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北京华科仪电力仪表研究所HK-228型联氨分析仪使用说明书京制01080126号HK-228型联氨分析仪目录1目录一概述...........................................................................11.1仪器简介....................................................................11.2显示及操作面板...............................................................11.3工作原理....................................................................2二技术指标.......................................................................3三试剂的制备.....................................................................43.1显色试剂的制备..............................................................43.2水样的显色方法..............................................................43.3联氨储备溶液................................................................4四编程.........................................................................64.1开机........................................................................64.2程序单元....................................................................64.2.1主菜单................................................................64.2.2空白校准菜单..........................................................74.2.3曲线校准菜单..........................................................74.2.4参数设置菜单..........................................................84.2.5历史数据菜单..........................................................9五仪器的使用....................................................................115.1使用条件...................................................................115.2仪器安装方法...............................................................115.3仪器的校准.................................................................115.3.1空白校准的方法........................................................115.3.2曲线校准的方法........................................................125.4水样的测定方法.............................................................155.4.1待测水样的要求........................................................155.4.2待测水样的显色........................................................155.4.3水样的测量............................................................165.5注意事项...................................................................16六仪表的成套性..................................................................17附录一:仪表使用注意事项...........................................................18附录二:曲线校准结果的合理性判定...................................................19附录三:更换升级芯片的方法.........................................................20HK-228型联氨分析仪概述1一概述1.1仪器简介仪器外型为一个密封的塑料壳体,坚固防水;显示屏为大屏幕的点阵液晶,中文菜单,易于理解,操作方便;测量数据为直读式,并可根据需要保存测量值。1.2显示及操作面板其中,键盘功能如下::垂直或水平循环移动光标,选择所需的菜单或参数。:当参数选定后,可增加参数的数值;当显示历史数据、对历史数据进行查询时,按此键可显示上页数据。HK-228型联氨分析仪概述2:当参数选定后,可减小参数的数值。当显示历史数据、对历史数据进行查询时,按此键可显示下页数据。:当选定所需的菜单或功能项,按此键可进入该菜单或功能项;:返回上一菜单或上一页。:排空比色池中的液体,此时测量值不存储。排液时间设置为16秒。:存储数值,同时排空比色池中的液体。测量数值的存储:仪器具有6个存储通道,可将不同水样的测量值存储到所需的通道中。在测量画面中,待测量水样的数值显示稳定后,直接用“+”或“-”键改变所需存储的通道,然后按下“存储”键。空白校准或曲线校准的存储:空白和曲线校准的时间将直接存储到6个通道中,而无需选择存储通道,(这样做的目的在于可随时了解仪器的校准情况)。最近一次曲线校准的结果将保存在曲线校准菜单中。在空白校准或曲线校准菜单中,待校准数值显示稳定后,直接按下“存储”键。1.3工作原理引用国标GB6906-86《锅炉用水和冷却水分析方法》联氨的测定。在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内的黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。根据偶氮化合物的最大吸收波长,通过光电比色法测量联氨的含量。仪表利用光电比色原理进行测量。根据朗伯-比耳定律:当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(消光E)与溶液中有色物质的浓度成正比。其数学表达式:LCKELCKII⋅⋅=⋅⋅=或0lg式中:I0—入射光强度I—透过光强度C—有色物质浓度L—有色溶液厚度K—常数(与溶液性质和入射光波长有关)HK-228型联氨分析仪技术指标3二技术指标测量范围:(0~100)µg/L显示:中文,点阵液晶仪器示值误差:±2%F.S分辨率:0.1µg/L重复性:不大于1%稳定性:±1%F.S/4h环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)外形尺寸:420mm×190mm×280mm电源:交流(220±22)V,频率(50±1)Hz功率:30W重量:5kgHK-228型联氨分析仪试剂的制备4三试剂的制备注意所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗,然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,并且是新鲜有效的。用于配制溶液的I级试剂水必须是纯度很高的,最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水(25℃时,电导率小于0.2us/cm)。警告!使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸往水中倒!3.1显色试剂的制备量取2000毫升浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有4000毫升高纯水的烧杯中,冷却后,加入300克对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后,稀释成10升,储存于棕色塑料桶中并放置在暗处。注意:由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配成的溶液颜色有差异,故每次更换新试剂,需要重新校准仪器。3.2水样的显色方法取待显色的水样50mL注入塑料杯中,加入5mL对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀后放置3分钟。3.3联氨储备溶液用本方法制备的储备液可保存一年。称取0.410克硫酸联氨(N2H4.H2SO4)或0.328克盐酸联氨(N2H4.2HCL),溶于已加有74毫升浓盐酸的500毫升试剂水中,转入1升容量瓶中,用高纯水稀释到刻度。标定:量取20.0毫升储备液,用高纯水稀释至100毫升,用2mol/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积A毫升。再取20.0毫升储备液,注入250毫升具有磨口塞的锥形瓶中,用高纯水稀释至100毫升,加入(A+2)毫升2mol/L氢氧化钠溶液,用棕色滴定管精确加入10毫升0.1mol/L碘标准溶液,充分混匀,置暗处3分钟。加入2.5毫升1mol/L硫酸溶液,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液成浅黄色),加入1毫升1%的淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,并同时进行空白实验。储备液的联氨浓度按如下公式计算:HK-228型联氨分析仪试剂的制备5()VCabHN8*42−=式中:b:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,毫升a:标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,毫升C:硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,摩尔/升V:联氨标准溶液的体积,毫升8:联氨的摩尔质量注:高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。⎟⎠⎞⎜⎝⎛4241HNHK-228型联氨分析仪编程6四编程4.1开机仪器接通电源,打开仪器的电源开关,首先出现一个欢迎画面,此画面持续3秒钟,便自动进入测量画面。3秒钟后……此画面是仪器的正常测量画面,它的每个参数的含义如下:z上面一行是仪器的上次校准时间,指最近一次校准仪器的详细时间;z中间一行是仪器测量的联氨的含量z下面一行,左下角,是通道数。使用者如果想存储测量数据的话,仪表提供了六个存储通道以供选择。z下面一行,右侧显示的是日期和时间。4.2程序单元4.2.1主菜单按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任意一个键,即可进入主菜单。主菜单分为四个子菜单:‘空白校准’、‘曲线校准’、‘参数设置’和‘历史数据’。按“选择”键可以在4个子菜单之间滚动选择,光标移动到哪一项,则该项以反白方式显示,同时,该项右面HK-228型联氨分析仪编程7的文字为该菜单功能的简单说明。按“确认”键进入相应的菜单,按“返回”键退回到测量画面。各子菜单的简单说明对照如下:空白校准—倒入除盐水,数值稳定后按存储完成空白校准曲线校准—用标准显色液来校正测量曲线参数设置—可设置时间、零点修正、密码更改历史数据—查询历史记录4.2.2空白校准菜单在主菜单里,将光标移动到‘空白校准’位置,如下:在此状态下,根据提示倒入除盐水,按“确认”键,进入空白
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