土壤分析技术规范(修改第四稿)

土壤分析技术规范（第二版）全国农业技术推广服务中心编第二版编写说明一、为配合全国测土配方施肥工作的顺利开展，规范和提升土壤测试技术水平，实现规范化和标准化，全国农业技术推广服务中心组织有关专家，对《土壤分析技术规范》（1993年第一版）进行了修订。二、本次修订根据土壤测试技术的发展和当前测土配方施肥工作的要求，对《土壤分析技术规范》（1993年第一版）中第一章，第三章3.1，第四章4.2，第六章，第七章，第八章，第九章，第十一章，第十二章12.1、12.2，第十三章13.1B，第十四章14.1、14.2、14.3、14.4、14.5A、14.5B，第十七章17.2，第十八章18.2、18.4，第二十章，第二十二章22.1和第二十三章等章节进行了修改。三、本次修订的原则是：方法选择注重使用广泛、准确可靠，在操作上突出快速实用。部分内容与最新颁布的相关分析方法标准相衔接。量和单位按照《中华人民共和国法定计量单位》等有关规定执行。四、增加了石灰需要量的测定、土壤铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）和土壤硝态氮的测定（紫外分光光度法）等内容，以满足各地开展土壤测试工作的需要。五、其它说明1、本规范所用试剂除特别说明外，均为分析纯试剂。所用水除特别说明外均为蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682要求。一般常量元素项目分析用水应达到三级水要求，中、微量元素项目分析用水应达到二级水要求。2、本规范所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。3、本规范中各元素的含量一律以元素形式（例如N、P、K等）表达，只有少数项目为实际应用需要仍保留以氧化物形式表达。4、本规范中涉及土液比的项目，用“准确称取x.xxxg”来表达准确度；不涉及土液比的项目，通常用“称取xg，精确至0.xxxg”表达。5、本规范中统一采用风干样品为计算基础，如需以烘干样品为计算基础，应测定水分后换算。第一版编写说明见《土壤分析技术规范》目录第一章土壤样品的采集和处理[见《土壤分析技术规范》p1-3]1.1土壤样品的采集1.2土壤样品的处理和贮存第二章土壤粘粒的提取[见《土壤分析技术规范》p4-7]第三章土壤水分物理性质的测定[见《土壤分析技术规范》p8-13，其中3.1附后]3.1土壤自然含水量的测定[附后]3.2土壤最大吸湿水的测定[见《土壤分析技术规范》p9]3.3土壤稳定凋萎含水量的测定[见《土壤分析技术规范》p10-11]A生物法B计算法3.4土壤田间持水量的测定[见《土壤分析技术规范》p11]3.5土壤毛管持水量的测定[见《土壤分析技术规范》p11-12]3.6土壤饱和含水量的测定[见《土壤分析技术规范》p12-13]第四章土壤比重、容重、孔隙度的测定4.1土壤比重的测定(比重瓶法)[见《土壤分析技术规范》p14-15]4.2土壤容重的测定（环刀法）[附后]4.3土壤孔隙度的计算[见《土壤分析技术规范》p17]第五章土壤质地的测定[见《土壤分析技术规范》p18-33]5.1吸管法5.2比重计法5.3手测法（见土壤理化分析，南土所编）第六章土壤有机质的测定（油浴加热重铬酸钾氧化—容量法）[附后]第七章土壤氮的测定7.1土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）[附后]7.2土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）[附后]7.3土壤铵态氮的测定[附后]A靛酚蓝比色法B纳氏试剂比色法7.4土壤硝态氮的测定[附后]A紫外分光光度法B酚二磺酸比色法第八章土壤磷的测定8.1土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)[附后]8.2土壤有效磷的测定[附后]A、氢氧化钠提取-钼锑抗比色法B、氟化铵-盐酸提取-钼锑抗比色法8.3土壤无机磷的分级测定[见《土壤分析技术规范》p48-51]8.4土壤磷酸吸收系数的测定[见《土壤分析技术规范》p51-52]第九章土壤钾的测定9.1土壤全钾的测定A、碱熔-火焰光度计或原子吸收分光光度计法[附后]B、酸溶-火焰光度计或原子吸收分光光度计法[附后]9.2土壤缓效钾的测定(硝酸提取-火焰光度计或原子吸收分光光度计法)[附后]9.3土壤速效钾的测定(乙酸铵提取-火焰光度计或原子吸收分光光度计法)[附后]第十章土壤腐殖质组成及胡敏酸光密度的测定[见《土壤分析技术规范》p57-60]10.1土壤腐殖质组成的测定10.2胡敏酸光密度的测定第十一章土壤pH、交换性酸和石灰需要量的测定11.1土壤pH值的测定（电位法）[附后]11.2土壤交换性酸的测定（氯化钾交换-中和滴定法）[附后]11.3石灰需要量的测定（氯化钙交换-中和滴定法）[附后]第十二章土壤阳离子交换量的测定12.1EDTA-乙酸铵盐交换法[附后]12.2乙酸铵交换法[附后]12.3乙酸钙交换法[见《土壤分析技术规范》p68-69]第十三章土壤交换性盐基组成的测定[见《土壤分析技术规范》p70-75]13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）A、交换性盐基总量的测定（中和滴定法）B、交换性钙和镁的测定（EDTA络合滴定法）C、交换性钠和钾的测定（火焰光度法）13.2不含盐和石膏的碳酸盐土壤交换性盐基组成的测定（氯化铵-乙酸溶液交换提取法）A、交换性盐基的提取B、交换性钙和镁的测定（EDTA络合滴定法）C、交换性钠和钾的测定（火焰光度法）13.3含盐和石膏的碳酸盐土壤交换性盐基组成的测定（乙醇洗盐，氯化铵-乙醇溶液交换提取法）（试用）A、交换性盐基的提取B、交换性钙和镁的测定（EDTA络合滴定法）C、交换性钠和钾的测定（火焰光度法）第十四章土壤水溶性盐的测定14.1土壤水溶性盐的提取[附后]14.2水溶性盐总量的测定[附后]A、电导率法B、质量法14.3碳酸根和碳酸氢根的测定（双指示剂中和法）[附后]14.4氯离子的测定（硝酸银滴定法）[附后]14.5硫酸根离子的测定A、硫酸钡比浊法[附后]B、EDTA间接络合滴定法[附后]C、茜素红S-钡盐滴定法[见《土壤分析技术规范》p83-84]14.6钙、镁离子的测定[见《土壤分析技术规范》p86-88]A、EDTA间接络合滴定法B、原子吸收光谱法14.7钠和钾离子的测定（火焰光度法）[见《土壤分析技术规范》p88-90]14.8离子总量计算第十五章土壤碳酸盐和石膏的测定[见《土壤分析技术规范》p91-96]15.1土壤碳酸盐的测定A、气量法B、非水滴定法15.2土壤中石膏的测定A、电导率法B、EDTA络合滴定法第十六章土壤矿物全量分析[见《土壤分析技术规范》p97-120]16.1样品的熔融与提取A、碳酸钠熔融法B、氢氧化钾熔融法16.2硅的测定（动物胶凝聚质量法）16.3铝的测定（氟化钾取代-EDTA容量法）16.4铁的测定A、原子吸收光谱法B、磺基水杨酸比色法C、邻啡啰啉比色法16.5钛的测定A、二安替比林甲烷比色法B、变色酸法16.6锰的测定A、原子吸收光谱法B、高碘酸钾比色法16.7钙、镁的测定A、原子吸收光谱法B、EDTA容量法16.8钾、钠的测定（火焰光度法）16.9全硫的测定A、燃烧碘量法B、硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法C、氮气作载气的燃烧碘量法（试行）16.10磷的测定（钼锑抗比色法）16.11烧失量的测定（灼烧减量法）第十七章土壤铜、锌、铁、锰的测定17.1土壤全量铜、锌、铁、锰的测定（高氯酸-硝酸-氢氟酸消化，原子吸收光谱法）[见《土壤分析技术规范》p121-123]17.2土壤有效性铜、锌、铁、锰的测定（DTPA提取－原子吸收光谱法）[附后]第十八章土壤硼、钼的测定18.1土壤全硼的测定[见《土壤分析技术规范》p126-128]A、碱熔－甲亚胺－H比色法B、碱熔－姜黄素比色法C、高频等离子体发射光谱法18.2土壤水溶性硼的测定A、甲亚胺－H比色法[附后]B、姜黄素比色法[见《土壤分析技术规范》p130-131]18.3土壤全钼的测定（酸溶－极谱法）[见《土壤分析技术规范》p131-132]18.4土壤有效钼的测定（草酸－草酸铵提取－极谱法）[附后]第十九章土壤不同形态铁的测定[见《土壤分析技术规范》p135-139]19.1游离铁（Fed）的测定（DCB法）19.2无定形铁（Feox）的测定（Tamm氏法）19.3络合态铁（Feop）的测定（碱性焦磷酸钠提取－比色法）第二十章土壤有效硫和有效硅的测定[附后]20.1土壤有效硫的测定（磷酸盐－乙酸提取－硫酸钡比浊法）20.2土壤有效硅的测定A、柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法B、乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法第二十一章土壤铅、镉、镍、汞、砷、铬、氟、硒的测定[见《土壤分析技术规范》p144-169]21.1土壤铅、镉、镍的测定A、原子吸收光谱法B、无焰原子吸收光谱法（石墨炉）21.2土壤汞的测定A、冷原子吸收光谱法B、双硫腙比色法21.3土壤砷的测定A、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法B、氢化物发生－原子吸收光谱法21.4土壤铬的测定A、二苯碳酰二肼比色法B、原子吸收光谱法21.5土壤氟的测定A、氟试剂比色法B、离子选择电极法21.6土壤硒的测定（荧光光谱法）21.7土壤有效态镉的测定A、DPTA提取－无焰原子吸收光谱法（试用）B、盐酸提取－无焰原子吸收光谱法（试用）21.8土壤有效态镍的测定A、DPTA提取－无焰原子吸收光谱法（试用）B、盐酸提取－无焰原子吸收光谱法（试用）21.9土壤有效态铅的测定（乙酸提取－无焰原子吸收光谱法（试用））21.10土壤水溶态氟的测定（氟离子选择电极法）（试用）21.11土壤水溶态硒的测定（沸水提取－荧光光谱法）第二十二章土壤氧化还原性质的测定22.1土壤氧化还原电位的测定（电位法）[附后]22.2土壤还原性物质总量的测定[见《土壤分析技术规范》p172-174]A、硫酸铝提取－重铬酸钾滴定法B、石墨电极伏安法（试用）22.3土壤二价锰的测定（硫酸铝提取－比色法）[见《土壤分析技术规范》p174-175]22.4土壤水溶性亚铁的测定（邻啡啰啉比色法）[见《土壤分析技术规范》p175-176]第二十三章实验室分析质量控制[见《土壤分析技术规范》p177-1184]23.1实验室基本要求23.2实验室内部质量控制23.3实验室间质量控制23.4数值修约、运算及测定结果的判断附录附录1常用元素的原子量表，建议增加标准筛孔对照表附录2土壤科学研究某些常用计量单位的变更情况（参考鲁如坤书，附录5）附录3标准溶液的配制和标定方法附录4常用酸碱水溶液的密度和浓度附录5常用基准试剂的处理方法附录6不同组成形式的换算因数表（参考土壤理化分析，南土所编，附录8，或土壤农化分析，第三版，鲍士旦主编，建议选用李酉开主编土壤农业化学常规分析方法，附录2）附录7正态分布表（单尾）附录8Q值（a=0.10）附录9F分布表（1）（a=0.05）附录9F分布表（1）（a=0.01）附录11t分布表（1）（a=1.10）附录12化验室的临时急救措施（参见土壤农化分析，第三版，鲍士旦主编，附表8）第三章土壤水分的测定[单位改为%]烘干法1方法提要土壤样品在105℃±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。2适用范围本方法适用于除有机土（含有机质200g·kg-1以上）以及含大量石膏的土壤以外的各类土壤的水分含量测定。3主要仪器设备3.1土钻或取土器；3.2土壤筛：孔径2mm；3.3铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；3.4天平：感量为0.01g；3.5电热恒温鼓风干燥箱；3.6干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。4试样制备4.1新鲜土样：在田间用土钻（或取土器）采集有代表性的土样，刮去土钻上部浮土，将中部所需深度处的土壤10-20g捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。4.2风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过2mm筛，混合均匀后备用。5分析步骤5.1新鲜土样水分的测定将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，精确至0.01g。将盒盖倾斜放在铝盆上，置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘6h～8h（一般样品烘6h，含水量较多、质地粘重样品需烘8h）。取出，盖好，在干燥器