原子荧光分光光度计

原子荧光分光光度计吴学丽2015.11.06原子荧光光谱分析20世纪60年代提出并发展进来的新型光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势交克服了其某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。目前，氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，是环境监测的标准推荐方法，并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。一、基本原理1、原子荧光光谱法基本原理2、氢化物发生原理1、原子荧光光谱法基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高的能态，然后去活化回到某一能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。在一定工作条件下，原子荧光强度If与被测元素的浓度呈正比，即If=kc。此关系式的线性关系，只在低浓度时才成立。2、氢化物发生原理当与合适还原剂，如硼氢化钾等发生反应时，砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物，汞可生成气态原子态汞，镉、锌可生成气态组分，这就是氢化物发生进样的原理基础。例如：NaBH4+2As3++HCl+3H2O→2AsH3↑+NaCl+H3BO3+H2↑2AsH3→2As+3H2↑二、仪器性能1、可同时测定两种金属元素2、检测元素：砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锗（Ge）、锡（Sn）、铋（Bi）、碲（Te）、锑（Sb）、镉（Cd）、铅（Pb）、锌（Zn）等十一种元素3、具有自动稀释和配制溶液的功能二、仪器性能4、检出限：砷（As）碲（Te）等典型元素小于等于0.01µg/L冷原子测汞小于等于0.001µg/L5、相对标准偏差：优于1.0%6、线性范围：大于三个数量级４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定3.粗铜化学分析方法砷量的测定4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞13.HJ/T341-2007国家环境保护行业标准水质汞的测定冷原子荧光法(试行).14.GB/T20127.10-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量15.GB/T20127.2-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量16.GB/T20127.8-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量三、应用领域17.SNT2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法18.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》19.SL327.1～4-2005水利行业标准砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法·20.稻米中总砷的测定原子荧光光谱法（农业行业标准）》21.GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分砷汞原子荧光分光光度法22.GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法23.GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法24.GB/T8151.15-2006锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法25.GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法26.GB/T12689.9-200427GB17378海洋监测规范28原子荧光法测定生物体中砷的技术规程29原子荧光法测定生物体中汞的技术规程30原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程31原子荧光法测定沉积物中汞的技术规程32.原子荧光法测定海水中砷的技术规程33.原子荧光法测定海水中汞的技术规程34NY1110-2006水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定35.NYT1121.11-2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定36.NYT1121.10-2006土壤检测第10部分：土壤总汞的测定……………..四、仪器结构AFS-930型全自动双道原子荧光光度计主要由原子荧光光度计主机、AS-30自动进样器、SIS-100顺序注射氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等部分。四、仪器结构1、原子荧光光度计主机光度主机主要有四部分构成：原子化系统、光学系统、电路系统、气路系统。四、仪器结构2、自动进样器AFS-930采用80或160位极坐标式自动进样器进样系统。通过计算机控制采样臂的XYZ三向运动，自动到达样品位置，从而达自动进样的目的。四、仪器结构3、SIS-100顺序注射系统AFS-930采用了顺序注射系统，它由两个注射泵、一个多位阀、一个蠕动泵（只用于排废液等）、一个混合块、一个反应模块和两级气液分离器组成。整机管路安装五、仪器条件环境条件环境温度5℃～35℃，最适宜温度为15℃～30℃。环境相对湿度不大于80%。仪器应放置在平稳的工作台上，不得有阳光直射及强烈电磁干扰。仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境中。仪器供电源为（22022）V；频率（501）Hz单相交流电，应良好接地。气源要求仪器使用时要用到氩气（Ar）；纯度应大于99.99%，同时购置氩气分压表（可用氧气分压表替代），主压表表头：0～25MPa，分压表表头：0～3.0MPa，供给仪器的氩气压力为0.20～0.26MPa五、仪器条件试剂要求超纯水优级纯盐酸（HCl）分析纯硫脲（或抗坏血酸）分析纯硼氢化钾（或硼氢化钠）KBH4(NaBH4)分析纯氢氧化钾（或氢氧化钠）KOH(NaOH)砷(As)、汞（Hg）等标准溶液五、仪器条件六、仪器使用规程1、开启计算机，键入用户名和密码，打开分光光度计主机，运行AFS-930软件。2、仪器进入初始化。3、进行仪器条件的设置。4、进行测量参数设置。六、仪器使用规程5、预热30分钟后，打开氩气，测量。测量完成后，贮存文件或打印报告。6、运行仪器清洗程序。关闭载气，放松泵管。7、测试完毕后，在系统指定的出口退出系统；先关闭分光光度计主机电源，再关闭电脑，切断总电源。8、罩上仪器罩，打扫室内卫生，并在仪器使用登记本上填写使用记录。七、仪器使用时注意事项1、所用的试剂如硫脲-抗坏血酸溶液、硼氢化钠-氢氧化钠溶液等溶液均需现用现配，不能过夜使用。2、所用的试剂如盐酸、氢氧化钠等均应为优级纯，所用的水应为严格意义上的重蒸水。3、仪器室中温度应保持恒定。4、在仪器测量前，一定要开启载气。七、仪器使用时注意事项5、一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。6、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。7、测试结束后，一定在空白溶液和还原剂容器内加入蒸馏水，在顺序注射系统页面运行仪器清洗程序。关闭载气，放松泵管。8、更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拨元素灯。常规分析平台原子荧光分光光度计紫外分光光度计盐度计火焰光度计红外测油仪盐度计浊度计马弗炉全自动滴定仪凯氏定氮仪常规分析平台测试元素负责土壤、沉积物、海水、苹果、干贝、中砷、汞测试负责土壤中水分、容重、总氮、有效磷（紫外分光光度计）、有机质、水解性氮沉积物中含水率海水中盐度（盐度计）、悬浮物苹果中水分、灰分干贝中感官要求、完整率、水分、净含量负偏差