tS-3000型荧光硫测定仪说明书

TS—3000荧光定硫仪使用说明书江苏姜堰市国创分析仪器有限公司姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991761一、前言：TS—3000荧光定硫仪是根据二氧化硫（SO2）在特定光激发下发出荧光的原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。具有线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外为先进的硫分析仪器。仪器有以下主要特征：采用进口的荧光激发源﹑膜干燥器﹑滤光片﹑金属封装式光电倍增管，具有灵敏度高、快速、稳定、精度高、一致性好等特点。先进的温控系统：两段分别升温，内绕式管状电炉，升温的快速稳定、仪器寿命长等。二、基本原理：TS—3000荧光定硫仪工作原理如下：氧气氩气样品排空图1：TS—3000型荧光定硫仪框图当样品被载气吹入高温裂解炉内，经氧化裂解后，其中的硫定量被转化为二氧化硫（SO2），反应气经膜干燥器脱水后进入荧光室。在荧光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管接收放大，将光信号转换成电信号。再经放大器放大，计算机数据处理后，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：紫外灯光源高温裂解炉石英裂解管干燥器反应室光电倍增管微电流放大器高压源计算机数据处理及控制显示器打印机滤光片前置放大器姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991762高温Ｒ—S＋Ｏ２SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２ＯSＯ２＋hγSＯ２*＋Ｏ２SＯ２*SＯ２＋hγ‘在一定条件下，反应中产生的荧光强度SO２*与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前，先用标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。三、系统工作条件要求3.1环境要求：要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：１．环境温度基本恒定且不能高于30℃。２．环境空气中不得含有腐蚀性气体，严禁有任何可燃性气体存在及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、线路短路。３．仪器工作台面要求宽敞、通风良好，避免阳光直射。3.2电力要求：１．电源电压220V±5%/50HZ。２．电源电流大于15A。３．具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。3.3气源要求：１．氧气：分压0.2MPa(分压)，总流量400-650mL/min纯度≥99.99%２．氩气:分压0.2MPa(分压)，流量50-200mL/min纯度≥99.99%注：所用气体含水量须小于5ppm！４仪器组成及安装4.1开箱检查：姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991763用户收到仪器后，应对照装箱清单逐箱进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与公司市场部取得联系。注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器，如需售后服务，应及时通知公司市场部。4.2系统组成：基本系统·（TS-3000）主机及温度流量控制器·计算机及打印机·液体分析的附件（自动液体进样器）其它可选件·硫检测系统（TS-3000）·紫外灯（TS-3000）·气体进样器·型固体进样器·膜式干燥器·石英管4.2.1主机：4.2.1.1反应裂解部分：完成样品中的硫化物转化为SＯ２的反应。其中温度由表头显示两段炉温，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制三路，调节范围如下：Ｏ２（裂解）50~500ml/minＯ２（载气）30~300ml/minＡr（载气）30~300ml/min4.2.1.2检测器部分完成荧光信号的检测、放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。4.2.2计算机系统组成计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件。完成信号处理及控制，提供样品分析的中间结果和最终结果。4.2.3进样器部分进样器放在温控右侧，确保恒速进样，用户可在0.3ul/sec≈1.2ul/sec姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991764范围内根据分析要求选择进样速度。4.2.4仪器面板说明主机前面板：显示器活动板温控表头（上端显示为汽化端温度，下端为裂解端温度）计算机主机开关表头开关流量计针型阀进样器键盘鼠标图2：主机前面板示意图4.2.5主机后面板：图3说明：上半部分：散热排风扇下半部分：氩气气源进口、氩气出气口、氧气气源进口、氧气出气口、地线接线柱、裂解炉电源、电源线、膜干燥器干燥气进口、样品气出口、尾气出气口、样品气进口、尾气出气口接膜干燥器干燥气进口、地线接线柱、散热排风扇、RS232信号输入、主机电源输入。姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—8889917655气路连接5.1系统气路流程图：图4：系统气路流程图注意：仪器使用前，所有气路管线及接头均需清洗干净。顺时针旋转流量调节阀，将所有的流量计关至最小。注意：不要用力关闭流量调节阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。5.2用聚胺树脂管线或聚四氟管线，将氩气源与主机氩气进口相连，氧气源与氧气进口相连。注意：需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器（5A分子筛）。5.3石英裂解管的安装5.3.1按下主机前侧的活动板。5.3.2用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将石英管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印。5.3.3小心地将石英管放入裂解炉中，令进样口处在炉子右端。5.3.4将裂解氧气管线与石英管的裂解氧气进口相连，载气管线与石英管的载气进口相连。暗室膜干燥器石英裂解管O2+Ar样品放空气体干燥器氧气氩气裂解氧载气氧载气氩姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—8889917665.3.5用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连，并用管接头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。5.4用聚胺树脂管线或聚四氟乙烯管线与气体干燥器相连。以上气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体只能从尾气出口流出。6电路连接：6.1在仪器后面板的接地端接入良好的地线。6.2将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。6.3将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好注意：保证所有连线连接可靠，无松动。7高温裂解炉炉温TS-3000系统的高温裂解炉用来保证样品的完全汽化，并发生氧化反应。炉子温度由双控温度仪设置，温度以℃为单位，一般设定汽化端温度为800℃左右，燃烧端1000℃左右。注意∶裂解炉的两路温度的设定值不得高于1100℃，否则电炉丝的寿命将缩短。8操作须知下面汇集了仪器的操作须知，旨在给用户提供关于TS-3000系统许多方的实践资料。8.1一般注意事项8.1.1从裂解炉升温开始到升至预置温度值所需时间约60分钟。8.1.2PMT高压至少需要30分钟才能稳定。8.1.3分析系统的所有玻璃部件不都是石英玻璃的。有些部件，如玻璃弯头是玻璃制品，不应过热。8.1.4如果系统被升级，应重新检查系统是否泄漏。8.1.5气瓶压力小于1.4MPa时，应及时更换气瓶。8.2开机：按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好，检查有无漏电、或漏气现象，确保正确无误后再按以下步骤开机。8.2.1气路吹扫：为保证仪器下常工作，通电前应进行气路吹扫，以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991761气路吹扫方法：逆时针旋转流量控制阀，将三个流量计均调至一定刻度处，吹扫10分钟左右。8.2.2通电打开配电箱或配电板的总电源，再开整套仪器电源，给仪器通电，启动计算机，进入Windows操作系统。8.2.3气体流量选择8.2.3.1裂解O2气流量：此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化为SO2的转化率。分析时需使裂解O2气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO2的反应，使样品的荧光强度降低。一般分析条件下，可将裂解O2气流量调至200~500ml/min的范围内。8.2.3.2Ar气流量：Ar气作为载气，将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分，使样品进行氧化裂解反应。一般要求Ar气流量在60~150ml/min范围内，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。8.2.3.3O2气载气流量：对于一般较轻馏份的液体样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气，可促进样品的汽化。9软件安装及操作说明9.1安装TS－3000程序及仪器操作方法将TS—3000程序复制到“Windows”桌面上打开“TS—3000荧光定硫仪工作站”应用软件，点击“进入测试”状态，显示其主窗体。主窗体中有控制面板、状态栏等,如图5所示。当前已联机，联机正常后，主窗体左下方状态栏显示“联机状态”，否则，按屏幕提示重新检查端口和串行口连线。姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991762图59.1.1左边是峰形显示区，其中的“×50MV”是比例系数，显示值为坐标值乘以比例系数，此系数随前置放大倍数而变。9.1.2紫外灯开/关开关控制紫外灯电源的开。9.1.3高档/低档开关微电流放大器的高/低，硫含量大于500PPM用低档，小于500PPM用高档。图69.1.4高压V是按钮控制光电倍增管（PMT）负电压的，输入所要设定的值（400V～600V）后，按确认按钮确认刚输入的参数有效。如图6图79.1.4选择放大倍数：选择有×1、×5、×10、×25、×50五档，按确认按钮确认刚输入的参数有效。如图79.1.5清零所有的参数设置好以后，按基线按钮，基线的位置不在零点。按自动清零按钮可使基线自动补偿，并回到接近零点的位置。如图8如图89.1.6选择工作参数：姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991763参数设置∶点击右边如图5“参数设置”项，弹出“参数设置”对话框，如图9所示，点击“元素状态选择”框中的“液体”；“含量单位选择”框中自动选中“mg/L”；峰结束设计值（一般值1～3），按确认按钮确认刚输入的参数有效。图109.1.7端口设计：不用设置如图10。9.1.8清屏按钮，清除屏幕左边峰形显示区的峰形。10标样曲线分析在标样分析前，在升温前，按下主机前侧的活动板，将石英管连接头与石英管连接好，并用夹子将石英管接头和石英管尾端夹紧后升温；将进样器放在温控右侧，待炉温到达所设温度值，打开气源，可进入标样分析。在主窗体中如图5所示，按标样按钮就可以进行标样曲线分析。图11成了以上操作步骤，就可以用标样进行标样曲线分析：待基线平稳后，点击如图5启动按钮，弹出如图11，在窗体中点击标样名称、标样浓度、进样体积、姜堰市国创分析仪器有限公司地址：姜堰市高新技术创业中心（留学人员创业中心）服务热线电话：0523—888991764气流量，并输入标准浓度值如10，进样体积数8.4。点击进样按钮后，图11消失，正在积分按钮变深色，即可进样，同时按进样器前进按钮，进样器开始进样。出峰结束后，自动显示积分值并结束积分，其序号（如“f1”、“f2”等）,再点击正在积分按钮,弹出如图11，就可以进行标样的连续分析,如图12所示，若出