仪器分析实验(基本要求与注意事项%20PPT课件%20ppt

ChemistryLabCenter《仪器分析实验》基本要求与注意事项指导教师：康群ChemistryLabCenter一、实验教学的基本情况（2006级）二、实验教学的特点三、实验教学的基本要求与规定四、实验课程成绩的评定讲解提纲ChemistryLabCenter1.专业与人数：15人环境工程专业一、实验教学的基本情况(2006级)2.实验时数与学分时数：学分：23.参考教材《仪器分析实验》张济新孙海霖高等教育出版社ChemistryLabCenter二、实验教学的目的与特点1.实验教学的重要、必要性分析化学：化学分析与仪器分析。化学分析：化学成分及其含量。仪器分析：化学成分及其含量(微量、痕量)结构分析状态分析表面分析微区分析在线分析生命过程分离分析化学反应参数等现代仪器分析不仅提供了的分析测试技术，而且是自然科学领域重要的科学研究手段。ChemistryLabCenter2.实验教学的目的实验课教学应该使学生：尽量涉及较新和较多的仪器分析方法；尽量有效地利用每个实验单元的时间；尽量做一些设计性实验。教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到：巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解.了解常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能.学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法.掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术.了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围.培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力.掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法.ChemistryLabCenter3.实验教学的特点仪器种类多、仪器台数少、投入费用高、维持费用高、维护人员技术性强。采用大轮转的方式进行实验教学。实验内容多，涉及知识面广15种仪器分析方法，21个实验内容。无机、有机、物化、结构方面的化学知识；光学、电子学、数学、计算机科学等学科的知识。实验课与理论课不同步，实验课比理论课超前只有充分的预习才能达到教学效果。三、实验教学的基本要求与规定规章制度ChemistryLabCenter四、实验成绩的评定单个实验成绩实验操作实验结果实验报告预习操作技能实验条理20%20%10%40%10%60%100%实验总成绩实验平均成绩(100分)闭卷笔试成绩(100分)70%30%100%优、良、及格、不及格实验报告的等级评定实验成绩报告评定90A80B70C60D60EChemistryLabCenter实验成绩评定的补充规定1.实验课迟到，该实验成绩降一级；迟到10分钟以上者,该实验成绩以不及格处理。2.对没有预习或无预习报告的同学，指导教师有权终止其实验(不补做)。3.实验报告迟交一周以上者，该实验成绩成绩降一级；没交报告,该实验成绩不及格。4.实验理论笔试成绩不及格者,个人实验总成绩要相应地降级。5.实验成绩有1/3不及格或无故旷课两次以上，实验总成绩不及格(要重修)。ChemistryLabCenter单个实验成绩实验操作预习实验预习情况、回答问题能力、独立实验能力。操作实验技能、仪器的操作、实验条件控制、分析问题与解决问题的能力、数据的记录、协作精神。条理性实验习惯、整洁卫生、器皿的洗涤实验结果准确度、精密度、图谱的解析能力实验报告简要原理、实验条件、数据处理(图表化、计算、解析)、问题讨论、思考题解答ChemistryLabCenter实验一火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量ChemistryLabCenter一、实验目的1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法；3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。ChemistryLabCenter二、原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。ChemistryLabCenter•定量分析依据物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律图1基态原子对光的吸收cKKlNIIA'lg0ChemistryLabCenter•特点：–检出限低–准确度高–选择性高（一般情况下共存元素不干扰）–应用广（可测定70多种元素）•局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定。ChemistryLabCenter原子吸收分光光度计的基本结构图2361CRT原子吸收分光光度计•原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。ChemistryLabCenter图3原子吸收分光光度计示意图光源原子化系统分光系统检测显示系统空心阴极灯反射镜旋转斩光器废液光束反射镜半反射镜狭缝反射镜吸光度空气光栅原子吸收光谱仪主要部件ChemistryLabCenter空心阴极灯•提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；–能发射待测元素的共振线；–能发射锐线光源；–辐射光强度大，–稳定性好。ChemistryLabCenter定量分析方法–标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度-浓度曲线。测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。ChemistryLabCenter空心阴极灯工作原理•施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。图4空心阴极灯结构示意图优缺点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。每测一种元素需更换相应的灯。ChemistryLabCenter原子化系统•作用---将试样中离子转变成原子蒸气。•原子化方法---•火焰法•无火焰法—电热高温石墨管，激光。•火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。图6雾化器结构示意图ChemistryLabCenter三、仪器设备1）原子吸收分光光度计2）50mL容量瓶3）250mL容量瓶4）分析天平5）钙、镁的空心阴极灯ChemistryLabCenter四、试剂1）钙标准贮备液（1000ug/mL）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。ChemistryLabCenter2）钙标准使用液（100ug/mL）准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。3）镁标准贮备液（1000ug/mL）准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。ChemistryLabCenter4）镁标准使用也（50ug/mL）准确吸取5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。ChemistryLabCenter五、试验步骤1.配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列准确吸取2.00，4.00，6.00，8.00，10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至可底线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00，16.0，24.0，32.0，40.0ug/mL。ChemistryLabCenter（2）镁标准溶液系列准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。ChemistryLabCenter2.配制自来水样溶液准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。ChemistryLabCenter4.在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。ChemistryLabCenter六、数据及处理1.记录实验条件（1）仪器型号（2）吸收线波长（nm）（3）空心阴极灯电流（mA）（4）狭缝宽度（mm）（5）燃烧器高度（mm）（6）负高压（档）（7）量程扩展（档）ChemistryLabCenter（8）时间常数（档）（9）乙炔流量（L/min）（10）空气流量（L/min）（11）燃助比ChemistryLabCenter2.列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。3.测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。ChemistryLabCenter七、注意事项•实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外•点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。•更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成电源短路•点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。•ChemistryLabCenter八、思考题1.简述原子吸收分光光度分析的基本原理。2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？ChemistryLabCenter实验二原子吸收分光光度法测定黄酒中铜——标准加入法一、实验目的与要求（1）学习使用标准加入法进行定量分析；（2）掌握黄酒中有机物质的消解方法；（3）熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。ChemistryLabCenter二、基本原理取等体积的试样两份，分别置于相同体积的两种容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kcxA0=k(c0+cx)ChemistryLabCenter00cAAAcxxx式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：ChemistryLabCenter三、实验仪器1）原子吸收分光光度计2）铜的空心阴极灯ChemistryLabCenter四、实验试剂1.金属铜（优级纯）2.浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸（均为分析纯）3.纯水（去离子水或蒸馏水）4.稀盐酸溶液（1:1和1:100）5.稀硝酸溶液（1:1和1:100）ChemistryLabCenter6.标准溶液的配制（1）铜标准贮备液（1000ug/mL）：准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸溶液溶解，然后转移到500mL容量瓶中，用1:100硝酸稀释至刻度，摇匀备用。（2）铜标准使用液（100ug/mL）：吸取上述铜标准贮备液10mL与100mL容量瓶中，用1:100硝酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。ChemistryLabCenter五、实验步骤1.黄酒试样的消化：量取200mL黄酒试样于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加入20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化，若一次消化步完全，可再加入20mL浓硫酸继续消化，然后加入10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，再加入5mL浓硝酸，继续加