确认本实验室检验方法与结果精密度的计划方案

1用于过程控制中吸油值吸碘值的内控指标公司概况（略）一、QC小组简介活动课题用于过程控制中吸油值吸碘值的内控指标小组名称：品质部检验QC小组组长：马文红小组类型：改进型成立时间：2009年1月注册号：序号组内成员职称及学历组内职务组内分工1马文红工程师组长兼统计分析制订措施2于春山部长计划协调制订措施3孙玲梅工程师测量负责人落实措施4肖洁工程师执行负责人落实措施5蒋凯大专测试人落实措施6张冬雁本科分析人员落实措施7薛李赟本科分析人员落实措施8庄荣梅中专测试人落实措施9赵爱玲大专测试人落实措施10刘匡欣大专测试人落实措施11冯亚娟中专测试人落实措施12马胜芝中专测试人落实措施13杜盈盈大专测试人落实措施活动时间；2009年1月—5月活动次数：12次出勤率：100%二．选择课题㈠选题理由为生产部门提供吸油值吸碘值数据的准确性是本实验室的责任，但任何测试方法都受地区、水质、试剂、环境、操作人、仪器设备等操作系统的影响，炭黑生产方与使用方均受这些因素的影响，这样会造成在炭黑产品等级的判定，有时合格变优等或优等变合格或不合格现象，内部外部都产生不信任的矛盾。操作系统误差是有规律的，受测试方法精密度影响，首先在炭黑生产厂内通过精密度试验测量本实验室的这两种试验方法的精密度；而后再通过不断的交流，收集用户的信息，掌握用户实验室的水平，在炭黑的实际生产过程控制中消除或降低误差，依此合理的制定吸油值吸碘值的内控指标来指导生产是极为必要的。㈡现状调查在炭黑生产过程控制时，各品种炭黑吸油值、吸碘值指标控制范围一般按国标给定的区2域如N115品种炭黑：吸油值优级113±5，合格级113±7；吸碘值优级160±6，合格级160±8生产控制，使用方大部分按国标给定的优级品范围来接收，这样就要求生产方在生产制造时要提高产品质量控制成本，生产方也要相应的缩小指标控制范围以达到客户满意。(三)制定对策在制定炭黑产品质量内控指标控制范围时，考虑两方面的影响因素，一是消除生产方内部吸油值吸碘值测试方法精密度造成的影响(重复性标准差)；二是降低生产方与使用方不同实验室产生的误差影响(再现性标准差)。目标值±波动范围三．精密度试验实施方案精密度试验严格按照GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)执行。㈠试验计划进行吸油值、吸碘值精密度试验，按照GB/T6379的要求成立了试验小组，分配了各成员的职责。①吸油值试验依据：GB/T3780.2炭黑邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定；吸碘值试验依据：GB/T3780.1橡胶用炭黑吸碘值试验方法。所有试验设备的预检应按标准方法中的规定进行；②测试人员包括中间分析人员与成品分析人员共13人，每个测试人员做为一个独立的试验室进行测定，也就分为13组。要求测度人员熟练掌握吸油值、吸碘值测试方法。③测试样品(水平)为我公司生产的所有品种：N115、N121、N134、N234、N220、N330、N375、N326。其中吸油值及吸碘值水平有高有低。④所有以上炭黑品种分别进行吸油值、吸碘值测试各需测定4次。⑤完成测试需二个月时间。㈡样品准备①在决定试验所需的样品数量时，应考虑到在获得某些测试结果时会出现偶然的损失或称量误差，从而需要准备的样品数量应当足以满足测试之用，并且允许适当的储备。②由执行负责人专人采样，并将每一种样品充分混对均匀，通过850µm试验筛，进行均质化处理，以减少测试误差。分罐贮存，所有的受试样本都应该用标签表明测试名称并对样品进行编号，测试时负责分发样品给每个测试人。(三)测试要求①每一个水平的一次测试需要一星期内完成，测试时由测试负责人把样品编号后分发给各测试人。②为避免潜在的环境影响，不同测试人的同一水平同一组的所有测试均在同日完成，所需样消除重复性标准差消除再现性标准差3品须在温度范围为（125±5）℃烘箱里干燥1小时，再放入干燥器内冷却备用。没有必要要求所有13组的4次测试都严格在一个很短的时间内进行，不同组的测试可以不在同日内进行；③所有8个品种的测试都将由同一测试人做出，同一水平中一组4次测试应该在重复性条件下进行；此外，在给定水平上做出的4次的测量要自始至终使用同一设备；④如果在测试过程中一个测试人因故不能完成全部测试，那么可以由另一个测试人继续剩下的测试，只要这个人员变更不是发生在同一水平同一组的4次测试中，而是发生在13组中的两个不同组上，任何这样的人员变更都要随测试结果一起上报；⑤每一次每个操作人员作完一次测试后，均由执行负责人将结果及时汇总，登记到原数据表，以防瞒报、漏报、错报.四．试验及数据分析㈠炭黑吸油值试验①原始数据原始数据列于表1中，以单位10-5m3/kg表示表1原始数据：炭黑吸油值测试人水平N115N121N134N220N234N330N375N3261117.7111.8113.0112.0132.9132.4131.4131.9127.1127.1126.7127.1115.0113.1113.1114.1121.3120.1120.0122.1103.1101.8102.6102.3111.0112.3110.0110.173.171.171.771.92113.0111.5111.8124.0131.0131.8131.5132.2127.5128.0128.5127.0115.5114.1114.2114.0125.0122.0123.0120.2103.0102.5102.6102.5110.9111.8112.5111.673.072.073.072.23113.1113.8114.0114.0131.0131.0131.2131.1125.1127.6127.9127.0113.5114.5115.0114.5119.0121.4123.8121.2101.3102.0102.8101.9111.2111.0112.0113.072.172.072.872.24111.2112.0113.0112.0131.8131.0131.0131.0127.5127.2127.0126.9113.0113.5113.5112.2123.0122.0122.0122.0102.3101.5102.0103.0111.0111.2111.0111.074.073.072.573.05109.2113.0113.0113.5130.5131.5131.5132.0124.0127.5128.5127.5114.5114.6117.5114.5121.5123.4123.0124.999.8101.9104.0103.0109.0111.5113.8112.071.072.572.272.846109.1111.8112.0111.0130.1130.4130.3131.4124.3126.9126.2127.0112.3113.1113.3112.2120.0122.1121.0122.0100.9101.2101.1101.0109.1111.1110.3111.070.972.071.472.07112.0112.0112.0111.0132.0130.5130.0131.0127.0127.0126.0127.0114.5114.0113.0114.0121.5122.3120.2122.3101.0101.0102.2101.3110.0110.2112.0110.873.573.572.073.08113.0112.5112.0114.0132.5132.0132.0132.8128.0128.0128.0127.5114.5114.0114.2114.2121.3121.5122.0121.5102.8102.0102.5102.0111.1111.0111.2110.872.272.072.572.09111.2111.5123.0111.5131.0131.5131.0131.5127.8128.0128.0128.0115.0115.2115.5115.5122.0123.0122.5122.0101.0102.0102.0101.5111.5111.5111.2112.071.072.071.072.010116.1113.8114.0113.8129.1133.1133.5134.0128.8129.0115.0115.0120.1122.0104.4104.0113.1113.973.973.0127.2130.2115.5103.5119.1123.0104.5104.0112.1114.072.772.811112.1112.5111.0111.5131.0132.0131.0132.1126.0127.5126.2128.0112.5113.1113.0114.0120.2120.5120.2121.0100.2103.0101.2102.0110.1111.2110.0110.272.572.072.573.012112.5112.0112.0112.0133.0131.0131.2131.5130.0127.5128.0127.5115.0114.0113.5113.0122.0123.0121.0123.0102.0102.0101.0102.0111.0112.5111.0111.073.171.071.072.013112.0112.0112.1111.1130.1133.0130.8130.9127.0126.0127.0127.0115.0114.0113.0113.2121.0121.0122.0121.0103.0103.0101.8101.1111.0111.1110.0110.572.072.172.072.1以上测试结果中测试人2号与9号、10号在N115、N220测试中用错样品造成数据偏离，对这三个数据予以剔除，那么这三个试验室在N115与N220的水平测试次数为n=3，其余测试人各水平测度次数均为n=4。②单元平均值(y)单元平均值(y)按表1的格式列于表2中，以单位10-5m3/kg表示表2吸油值单元平均值测试人水平N115N121N134N220N234N330N375N3261112.12132.15127.00113.82120.87102.45110.8571.9552112.10131.62127.75114.45122.55102.65111.7072.553113.72131.07126.90114.37121.35102.00111.8072.284112.05131.20127.15113.05122.25102.20111.0573.125112.17131.37126.87115.27123.20102.17111.5772.126110.97130.55126.10112.72121.27101.05110.3771.587111.75130.87126.75113.87121.57101.37110.7573.008112.87132.32127.87114.22121.57102.32111.0272.189111.40131.25127.95115.30122.37101.62111.5571.5010114.42132.42128.80112.12121.05104.22113.2773.1011111.77131.52126.92113.15120.47101.60110.3772.5012112.12131.67128.25113.87122.25101.75111.3771.7813111.80131.20126.75113.80121.25102.22110.6572.05单元平均值应比原始数据的测试结果有效数字多一位.③吸油值标准差(s)吸油值标准差(s)列于表3中，以单位10-5m3/kg表示表3吸油值标准差测试人水平N115N121N134N220N234N330N375N32610.5960.6450.2000.9141.0080.5451.066