DLT10772007苯乙烯系离子交换树有机溶出物测定方法动态法

DL/T1077—2007IICS27.100F24备案号：22297–2008中华人民共和国电力行业标准DL/T1077—2007苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法（动态法）Determinationfororganicleachablesofstyreneionexchangeresins（Dynamic）2007-12-03发布2008-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T1077—2007II前言本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2007年行业标准修订、制定计划的通知》（发改办工业［2007］1415号）的要求制定的。随着电站机组参数的不断提高，其对给水水质的要求越来越高，树脂溶出物进入电站锅炉等热力设备，会发生或沉积或在高参数条件下分解成酸性物质，从而加速热力设备的腐蚀、结垢过程，影响热力设备的安全运行等情况。树脂溶出物问题较少被注意，目前也没有统一的测试方法。本标准主要结合电厂水处理技术发展的现状和高纯水测试的特点编写制定，本标准可以用来评价树脂溶出物水平。本方法主要特点是：使树脂溶出物在动态条件下循环溶出，并用树脂溶出物溶出速率来评价树脂溶出物水平。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：上海电力学院。本标准主要起草人：龚云峰、吴春华、丁桓如。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一号，100761）。DL/T1077—20073第一章、苯乙烯系离子交换树脂有机溶出物测定方法（动态法）1范围本标准规定了火力发电厂水处理用苯乙烯系离子交换树脂（以下简称树脂）溶出物的测定方法。本标准适用于火力发电厂水处理用新的苯乙烯系离子交换树脂溶出物的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5476离子交换树脂预处理方法GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则DL/T502.28火力发电厂水汽分析方法第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1溶出物leachables离子交换树脂溶于水中的有机物，其含量以紫外吸光度A（UV254）表示。3.2溶出速率velocityofdissolveout在动态循环过程中，树脂溶出物的含量在单位时间（天）内吸光度A（UV254）的变化值。4方法概述将经过预处理的定量树脂装入动态循环装置中，在恒温、动态循环条件下，使一定量的重蒸馏水连续通过树脂层，按DL/T502.28的方法定期测定循环液254nm处的吸光度A（UV254），以溶出速率来评价树脂溶出物水平。5试剂5.1盐酸溶液c（HCl）=1mol/L量取84mL分析纯盐酸，用Ⅱ级试剂水稀释至1000mL。5.2氢氧化钠溶液c（NaOH）=1mol/L称取40g分析纯氢氧化钠，加入少量Ⅱ级试剂水溶解后，再用Ⅱ级试剂水稀释至1000mL。5.3试剂水符合GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。5.4重蒸馏水取1000mLⅡ级试剂水，加入0.2g高锰酸钾、5mL浓硫酸，然后在玻璃蒸馏器内进行重蒸馏之后的水。6仪器和装置6.1玻璃交换柱，用GB/T5476中规定的玻璃交换柱。6.2分液漏斗，用GB/T5476中规定的分液漏斗。DL/T1077—200746.3电热恒温水浴锅，精度±2℃。6.4紫外分光光度计，10mm石英比色皿。6.5量筒，100mL。6.6动态循环溶出装置（密封系统），见图1，恒流泵流量范围为0～18L/h，储水瓶应置于水浴锅中恒温（40℃±2℃）。图1树脂溶出物动态循环溶出装置示意7测定步骤7.1取样按GB/T5476规定进行。7.2试样预处理7.2.1水洗取150mL树脂，用500mLⅡ级试剂水在烧杯中分两次进行漂洗，将漂洗好的树脂装入GB/T5476规定的玻璃交换柱中，再用500mLⅡ级试剂水以25mL/min的速度水洗。7.2.2试样的酸、碱处理经水洗后的树脂，按表1中规定的方法进行酸、碱处理，然后放掉玻璃交换柱中的水。表1树脂酸、碱处理方法树脂种类阳树脂阴树脂第一步操作试剂HClNaOH试剂浓度mol/L1试剂体积数mL1000试剂流量mL/min13～14Ⅱ级试剂水水洗量mL1000（25mL/min）表1（续）树脂种类阳树脂阴树脂第二步操作试剂NaOHHClDL/T1077—20075试剂浓度mol/L1试剂体积数mL1000试剂流量mL/min13～14树脂型态Na型Cl型Ⅱ级试剂水水洗量mL2000（25mL/min）7.3动态循环试验在玻璃储水瓶中放入2L重蒸馏水，用量筒量取（敲实至读数不变）经预处理的100mL树脂，装入动态循环溶出装置中的玻璃柱（用储水瓶中的重蒸馏水转移树脂），按图1装好装置。开启恒流泵，恒温水浴保持40℃±2℃，调节玻璃柱出口阀门的开度，让树脂样品始终处于浸泡状态。控制流量为15L/h，连续循环168h，分别测定第96小时和第168小时循环液的吸光度A，试验过程中取样总量不超过20mL。8结果处理树脂溶出物平均溶出速率v按式（1）计算：743AAv（1）式中：v——树脂溶出物平均溶出速率，d（天）；4A——从循环开始计，第96小时循环液的紫外吸光度；7A——从循环开始计，第168小时循环液的紫外吸光度。