PinAAcle-900-操作手册

1PinAAcle900系列原子吸收光谱仪(AAS)快速操作指南2一、PinAAcle900T/H/F火焰快速开始模式（p.2~16）1.开机1)开乙炔气90-100kPa,开空气450-500kPa,开通风系统2)打开计算机和主机.3)双击WinLab32forAA软件进入工作界面.2.最佳化打开Cu方法.①点击Lamps图标进入LampSetup.1)灯优化②点Cuon/off,打开Cu灯.③Lamp1Cu灯优化.3④Cu灯LampEnergy显示.①点击Flame图标进入FlameControl.2)Burner垂直位置优化②点击AlignBurner.③选Automaticallyaligntheburner点击Next.④不点火吸入空白(测定波长在230nm以上时),点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤出现对话框，显式Verticalreferencepositionfound.⑥点击OK.4①在FlameControl图标中，单击off/on点燃火焰.3)Burner水平位置优化②吸入4ppm铜标淮溶液③点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④出现对话框,显式Horizontalreferencepositionfound.⑤点击OK，再点击Finish完成燃烧头最佳化.5在Cu元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节4)灵敏度check①点击Cont.进入Continuousgraphic对话框.②吸入Blank点击AutoZeroGraph自动调零.③吸入4ppmCu顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转.此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.6④点击Analysis在下拉菜单中点击CharacteristicConcentration进入特征浓度对话框.如果4ppmCu的吸光度是0.2090,则测量的特征浓度MeasuredCharacteristicConcentration是:084.02090.00044.04=×mg/L,而推荐特征浓度ComparisonCharacteristicConcentration是:0.077mg/L,在±20%范围内（0.0616~0.0924）.雾化器流量控制7⑤点击Tools在下拉菜单中点击RecommendedConditions进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppmCu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.3.1)点File→New→Method,进入NewMethod对话框,选择Element:Cu点击OK.Cu新方法建立82)在MethodEditor中.设置测量参数3)设置积分时间和重复次数94)选择气体流量5)选择小数位数、有效数字和浓度单位6)设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagentblank.107)保存新方法.File→SaveAs→Method8)输入新方法名，点击OK保存.9)建立样品信息文件.11点File→New→Sampleinfofile,进入Sampleinformationeditor对话框.10)在Sampleinformationeditor对话框中,设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在AliquotVolume栏中输入1,在DilutedtoVol栏中输入10.如固体样品称样量为0.1g,定容至100mL,再取0.1mL(在AliquotVolume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在DilutedtoVol栏中输入1000).或(在AliquotVolume栏中输入1,在DilutedtoVol栏中输入10000)11)保存新的样品信息文件.File→SaveAs→SampleInfoFile1212)点击Manual,进入ManualAnalysisControl,在ResultsDateSetName处，点Open.13)在SelectResultDateSet对话框中，在Name处，输入结果文件名.14)设置工作界面,包括:ManualAnalysisControl、FlameControl、CalibrationDisplay、Results.1315)保存工作界面File→SaveAs→Workspace4.开始分析1)在ManualAnalysisControl对话框中,吸入空白,点击AnalyzeBlank分析Calibrationblank.142)点击AnalyzeStandard,测量校准浓度13)测量校准浓度2和校准浓度34)校准曲线相关系数r要求≥0.999以上156)点击AnalyzeBlank分析Reagentblank.7)样品测定.点击AnalyzeSample分析样品.168)分析结束后，点击FlameControl中，点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击BleedGas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9)在LampSetup中点击Off关闭灯.10)点击Window，在下拉菜单中，点CloseAllWindows，关闭所有窗口，改变ChangeTechnique进入石墨炉分析；或关闭WinLab32软件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算机.1718二、PinAAcle900T/Z/H石墨炉快速开始模式（p.17~53）1.开机1)开氩气350-400kPa,开空气450-500kPa,开通风系统.2)打开计算机和主机.3)双击WinLab32forAA软件进入工作界面，点File→ChangeTechnique→Furnace.4)在WinKab32对话框，出现Thesystemisabouttomovetheatomizer点击OK，再出现Thetechniquewillnowbechanged点OK.5)火焰与石墨炉原子化器的转换2.灯优化1)点击Lamps图标进入LampSetup，点on/off，打开Pb灯.193.石墨炉优化1)点击Furnace，进入FurnaceControl对话框.2)点击AlignFurnace.点Lamp2Pb灯LampEnergy显示203)在AlignFurnace/QuartzCellWizard对话框中，选择Automaticallyalignthedevice，点击Next.5)点击Adjust，优化石墨炉最佳位置.6)Referencepositionfound，找到石墨炉原始位置.217)点击OK，完成石墨炉位置优化4.在Furnacecontrol图标中，点击AlignTip.进入AlignAutosamplerTipWizard对话框中1)进样针长短调节进样针调节.①选择Suspendtheautosamplertipabovetherinsevesseltorenewandcuttheplastictubing，点击Next..②用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外，用锋利的刀片（如切纸刀）切一约45°斜口，进样针留在塑料保护套外约7~10mm.222)进样针在石墨管位置调节..①选择Aligntheautosamplertipinthegraphitetube.点击Next，自动进样针悬在石墨管取样孔的上方（注：自动进样针在复位时的斜口朝外，针拉出保护套管约7~10mm处）..②用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置，用前面的旋纽调节自动进样器头的前后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度，在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下..③进样针的斜口在进入石墨管口时朝里，并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切，但不要接触..④调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查，将石墨管直径分10等份)..⑤点击Finish，完成进样针在石墨管位置调节.2324进样针在石墨管7/10等份处253)进样针石墨管位置检查在Checkautosamplertipalignmentinthegraphitetube，点击Next，检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4)进样针在样品杯和清洗盘位置调节.①选Setthedepthoftheautosamplertipinthesamplingcup和Useasamplecup或Usetherinselocation，点Next..②调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置，金属部分不要接触样品，点击OK完成.265)在FurnaceControl中，点击Furnaceon/off，清洗石墨管一至二次.5.新方法建立点击File→New→Method.272)选择Pb，点OK.3)在MethodEditor对话框中，DefineElement中，编辑Pb方法.4)在Setting中，选择测定次数Replicates285)仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件（注：是在有基体改进剂条件下的参数）6)推荐条件Tools→Recommendedconditions7)PbChemicalmodifier是：0.050mgNH4H2PO4＋0.003mgMg(NO3)2.（注：0.050mgNH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4，称取1gNH4H2PO4溶于100mL去离子水中，29为1%，加入5uL基体改进剂于样品中，相当于加入0.050mgNH4H2PO4；0.003mgMg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×）8)SampleVolume是20uL，Matrixmodifier是5uL.9)Sequence对话框中，PipetSpeed:Takeup是取样速度，Dispensing是进样速度.3010)选择NonlinearThroughZero.11)在MethodEditor、StandardConcentrations中，点击CalculateStandardVolumes图标.12)，设置标样位置和浓度、标准系列（10、20、50ppb）、空白.3113)保存方法3214)点击试样信息编辑器图标SamInfoicon.15)编辑自动取样器的位置A/SLocation、试样识别码SampleID.16)保存样品信息文件SampleInfoFile.3317)点击AutomatedAnalysisControl窗口图标.18)在Resultsdatasetname输入结果数据文件名.3419)在AutomatedAnalysisControl窗口，点击RebuildList显示分析序列.21)Resultsicon结果图标显示20)Peakicon峰图标显示3524自动分析控制图标显示25)工作界面设置.22)Calibicon图标显示23)Furnaceicon石墨炉控制图标显示3626)保存工作界面Workspace.27)点击AnalyzeAll全部分析.(blank+standard+sample)37再点击AnalyzeAll，出现StoppinganAnalyticalSequence图标，点OK立即停止分析.点击ResetSequence结束分析序列.28)点击Rebuildlist重建分析序列，点Calibrate进行标准系列浓度分析.38相关系数r≥0.9990.29)点击Analysis-CharacteristicMass检验396.加标回收1）在MethodEditor,DiluentVolume(uL)中：设10402)设置浓标位置及标准系列413）设置加标浓度、回收率上下限等4）设置自动取样器加标位置7.StandardAdditionMethod标准加入法1）在MethodEditor,DiluentVolume(uL)