PinAAcle-900系列操作指南

目录第一章：原子吸收光谱基本原理简介.....................................................1第二章：常用术语及定量分析方法.........................................................3第三章：PerkinElmer原子吸收光谱仪的组成及维护参数设定..............6原子吸收光谱仪由以下五大部分组成：.................................................6第四章：PinAAcle900F/900T/900H系列火焰操作流程........................33第五章：PinAAcle900T/900Z/900H系列石墨炉操作流程....................46第六章：AA常见问题解答....................................................................86PerkinElmer公司原子吸收培训教材1第一章：原子吸收光谱基本原理简介原子吸收光谱工作原理：是根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度，来确定试样中被测元素的浓度。原子吸收光谱仪的结构示意图：原子吸收光谱分析是基于原子外层电子的跃迁。原子由原子核和绕核运动的核外电子组成，不同的元素其核外电子的数目各不相同，通常情况下，原子的核外电子都是在一些特定的轨道上运动，这种稳定状态下的原子称为基态原子。基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态，这种状态被称为激发态。激发态原子是不稳定的，原子最终将会返回到基态，同时放出能量。原子吸收PerkinElmer公司原子吸收培训教材2原子发射在原子的吸收和发射过程中，所放出的能量和所接收到的能量与辐射或吸收的电磁波（光是特殊波长范围内的电磁波）的波长有着严格的一一对应的关系，即：∆E=hν式中∆𝐸——两状态的能量差；——普朗克常量；𝜈——辐射的电磁波频率。定量依据：通过测量辐射光源的吸收程度，可以定量确定分析物的含量。朗伯-比尔吸收定律𝐴=−𝑙𝑔𝐼𝐼0=−𝑙𝑔𝑇=𝐾𝐶𝐿式中𝐴——吸光度；𝐼0——入射光强度；𝐼——透射光强度；𝑇——透过率；𝐾——吸光系数；𝐶——样品中被测元素的浓度；𝐿——光通过原子化器的光程。PerkinElmer公司原子吸收培训教材3第二章：常用术语及定量分析方法常用术语特征浓度：为被分析元素产生0.0044(1%)吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一样。可按下列公式计算：（通常在校正曲线线性范围内测，如0.2ABS）Char.Conc.=(标样浓度×0.0044)/平均吸光度特征质量：在石墨炉分析中，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位）。可按下公式计算：Char.Mass=(标样浓度×0.0044×进样体积)/标样吸光度灵敏度：分析信号随分析物浓度变化的速度，即校正曲线的斜率。灵敏度用S表示S=dA/dc检出限：指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。又称为DL。DL=3σS式中σ为用空白溶液测量11次信号的标准偏差。精密度:是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。精密度RSD用下式表示：RSD=σA̅σ对某试液多次测定的标准偏差，A为多次测定的平均值。PerkinElmer公司原子吸收培训教材4准确度:表示测定值与真值的符合程度。真值是无法得到的，需要通过多次准确测量才能得到。常用标准物质作比较来计算。如果没有标准物质，则需要用加标回收率来证实。定量分析方法原子吸收光谱是一种相对分析方法，用校正曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。标准曲线法是最基本的定量方法，是其他定量方法的基础。标准曲线法成功应用的基本条件在于：标准系列与被分析样品组成的精确匹配、标样浓度的准确标定、吸光度值的准确测定与校正曲线的正确绘制和使用。标准加入法分析结果的准确性直接依赖与标准系列与被分析样品组成的精确匹配，在实际分析过程中所遇到的样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与被分析样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准曲线法：用标准溶液配制标准系列，分别测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，元素浓度为横坐标，建立校正曲线A=f(c)。在相同的实验条件下，测定样品试样溶液的吸光度Ax，根据测得的吸光度Ax从校正曲线上求出样品中待测元素的含量cx。优点：简单、快速缺点：仅适用于组成简单、干扰较少的样品。PerkinElmer公司原子吸收培训教材5因为基体组成是相同的，可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入法是在几份等量的被分析试样中分别加入0、c1、c2、c3、c4等不同量的被测定元素的标准溶液，依次测定其吸光度值A0、A1、A2、A3、A4，建立吸光度值Ai对加入量ci的校正曲线，其延长线与横坐标轴的交点到原点的距离相应的浓度为原始试样中待测元素的浓度cx。PerkinElmer公司原子吸收培训教材6第三章：PerkinElmer原子吸收光谱仪的组成及维护参数设定1.光源：能够发射待测元素的特征光谱；原子吸收光谱仪由以下五大部分组成：2.原子化器：将样品中待测元素转化为原子蒸气（火焰、石墨炉、MHS、FIAS、FIMS）3.单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征谱线从其它非特征谱线中分离出来。4.检测器：将单色器分出的光信号进行光电转换。5.数据处理输出系统：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。其中光源和原子化器是仪器的核心，下面将做详细介绍。（一）光源因为原子只吸收特定波长的光，因此原子吸收光谱中通常使用的光源为锐线光源，目前主要使用的锐线光源为空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。1.HCL空心阴级灯基本结构：由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其它材料制作的阳极。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内，管内充有压强为2-10mmHg的惰性气体氖或氩，其作用是产生离子撞击阴极，使阴极材料发光。PerkinElmer公司原子吸收培训教材7工作原理：HCL安装PerkinElmer公司原子吸收培训教材82.EDL无极放电灯对于大多数元素来说，空心阴极灯已经可以满足原子吸收光谱仪器测定要求，但是另外还有少量元素，主要是那些测量波长特别短、蒸气压比较高的元素（代表性的如As193.7nm、Se196.0nm等），它们的空心阴极灯不能提供足够高的能量用于吸收分析，特别是在测定低含量的样品时。在这种情况下，无极放电灯（EDL）是一个更好的选择。上图显示了PerkinElmer无极放电灯的结构，通过在驱动器提供的高频电场中，由高频电场能量使石英管内产生气体放电，并将管内惰性气体原子激发。随着放电的进行，石英管温度升高，使金属卤化物蒸发和解离。待分析元素原子与被激发的惰性气体原子之间发生非弹性碰撞而被激发发射特征辐射光谱。优点：工作效率高，输入功率转化为辐射的效率高；特征辐射强度大；更高灵敏度、更低检出限；有效使用寿命更长。注意：EDL使用前需预热30-45min；需要配备单独的电源。PerkinElmer公司原子吸收培训教材9EDL安装（二）原子化器在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用就是将样品中的目标元素从原来的分子状态、离子状态变成为处于基态的自由原子，而这个过程是原子吸收光谱仪器最重要和最关键的部件，是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。1.火焰原子化器火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧头三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成PerkinElmer公司原子吸收培训教材10雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。火焰警示标签○1表面高温警示○2存在紫外线伤害，避免肉眼直接观测火焰○3点燃火焰后不要将门打开燃烧头PerkinElmer火焰原子吸收的燃烧头是由耐腐蚀性的钛制成，其中包含配合空气-乙炔使用的10cm燃烧头，和笑气-乙炔使用的5cm燃烧头。同时燃烧头可以转动一定角度，以降低测定的灵敏度。随着使用时间的延长，燃烧头需要定期进行清洁维护（特别是在测定一些常见元素如K、Na、Ca、Zn等时，尤其要注意燃烧头的清洁）。清洁时将燃烧头取下，使用工具中配备的清洁钢片，在去离子水中进行冲洗。PerkinElmer公司原子吸收培训教材11燃烧头调节为了得到最大的灵敏度，需要调节燃烧头和仪器光路的相对位置。（1）垂直位置①点击Flame图标进入FlameControl.②点击AlignBurner.③选Automaticallyaligntheburner点击Next.④进入DetermineVerticalPosition,点击Adjust,仪器开始自动调节燃烧头最佳垂直位置.⑤出现对话框，显式Verticalreferencepositionfound.⑥点击OK.（2)水平位置①在FlameControl图标中，点燃火焰后吸入空白，允许火焰预热10-20minPerkinElmer公司原子吸收培训教材12②预热后，吸入4mg/L铜标淮溶液③同样在FlameControlAlignBurner,④选AutomaticallyaligntheburnerNextNext⑤进入DetermineHorizontalPositionAdjust,仪器开始自动寻找最佳水平位置.⑥出现对话框,显式Horizontalreferencepositionfound.○7点击OK，再点击Finish完成燃烧头最佳化.PerkinElmer公司原子吸收培训教材13火焰空气-乙炔火焰空气-乙炔火焰是原子吸收测定中最常用的火焰，温度约为2300℃，该火焰燃烧稳定，使用安全，重现性好，噪声低，对大多数元素有足够高的灵敏度。由于乙炔通常存放在丙酮溶液中，当储气瓶内压力减小时，进入火焰中的丙酮浓度增加，如果分析元素需要富燃型火焰时，丙酮浓度的增加可能会导致错误的结果。同样，当丙酮流进气体控制盒时，可能会损坏阀门和管道。因此，当储气瓶压力下降到520KPa（75psig）以下时，应该更换乙炔储气瓶。乙炔储气瓶在储存和使用时都应该保持竖直的状态，这样可以避免液体丙酮流到储气瓶的阀门上。如果你发现你的原子PerkinElmer公司原子吸收培训教材14吸收实验中，焊接级乙炔气不符合要求，你可以使用原子吸收级的乙炔气，或者在气源上使用除去丙酮的乙炔过滤器。氮氧化物-乙炔火焰氮氧化物-乙炔火焰所能提供的最高温度为2900℃，这种火焰主要用来测定能形成难熔氧化物、难原子化的元素。仪器能够自动识别燃烧头种类，使用该火焰要注意操作安全，在点燃氮氧化物-乙炔火焰前仪器将先点燃空气-乙炔再切换到N2O-C2H2，关闭火焰时，也会将N2O-C2H2火焰切换到空气-乙炔火焰再熄灭。雾化器雾化器调节雾化器的工作状态即溶液提升速率及其喷雾状况将在很大程度上影响到火焰原子吸收测定的灵敏度（还包括测定数据的重复性）。调节方法如下：打开一个Cu的方法,点燃铜灯；点燃空气-乙炔火焰进行调节。①点击Cont.进入Continuousgraphic对话框.②吸入Blank点击AutoZeroGraph自动调零.为满足不的分析要求，可以选择不同种类的雾化器。常见的有高灵敏度雾化器和不锈钢标准雾化器。扰流器是与雾化器一齐配套使用的部件，扰流器被固定地安放在预混合室内，它的作用是将喷向它的气溶胶中较大颗粒挡住，不让它们进入到火焰中，这样，进入到后面火焰中的颗粒更小、更均匀，有利于改善测定重复性。高灵敏度雾化器含有一个陶瓷撞击球，其作用是，由喷雾口喷出的液滴高