水质分析工技能竞赛

水质化验分析职工技能竞赛技术文件一、比赛项目水质化验分析二、比赛办法本次化验分析职工技能竞赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分进行比赛。理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占30%，实际操作部分占70%。按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次。（一）理论知识比赛。以笔答试卷方式考核，理论考试以《化验员读本》(第四版)理论知识、技术要求和相关知识内容以及《化验员习题集》(第二版)为基础命题，理论考试为闭卷。（二）实际操作比赛实际操作按项目一：容量分析——水中总硬度的测定，比赛时间为120分钟。实际操作项目二：分光光度分析——水中铁离子浓度测定，比赛时间为90分钟。三、操作规定（一）考核项目一：容量滴定分析——水中总硬度测定操作规定第一章主要操作过程第一条用标准物质标定EDTA标准溶液的浓度。第二条样品总硬度的测定。第二章主要考察项目第三条理论知识：络合滴定的计算能力、理论应用能力。第四条实验操作基本能力：物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定。第五条实验器具的使用知识：天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用。第六条个人实验习惯：试验用品的摆放。第七条原始记录：及时性、真实性、准确性。第八条实验结果：EDTA标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度。第三章操作方法第九条本方法参考GB601-2006和水中总硬度测定方法(GB/T6909-2008)拟定。第十条EDTA标准溶液溶液的标定。用电子天平分别称取0.3g(已提前于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重)工作基准试剂氧化锌，置于两个250mL锥形瓶内。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定两次，同时做空白试验。根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。0.01mol/l标准溶液的稀释:用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于250ml容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀。第十一条样品硬度的测定。分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用稀释好的0.01mol/lEDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。同时做空白试验。第十二条1.用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果：EDTA标准滴定溶液的计算：C（EDTA）=V0)M-(V1000m式中：m—氧化锌质量的准确数值，单位为克（g）；V—消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V0—消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；M——氧化锌的摩尔质量[M（ZnO）=81.39]；g/mol；稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算:C1（EDTA）=C（EDTA）/10式中:C（EDTA）--标定的EDTA标准溶液浓度，mol/L2.样品中总硬度（以碳酸钙计）计算：总硬度的含量，数值以mg/l表示，按下式计算1000VC)VV()CaCO(C013M以式中：V1—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V—所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。M--CaCO3的摩尔质量[M（CaCO3）=100.09]g/mol第四章评分标准及记录第十三条评分标准抽签号：考生姓名:操作台位号：时间:月日时分裁判员签名：至月日时分———————————密封线————————水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准容量分析—水中总硬度的测定说明：1.选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除0.5分，直到该条目分扣完为止。2.所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。3.本标准未列出的错误情况不扣分。总分考察项目详细条目分值扣分扣分信息操作过程，52分称量部分(6分)1．检查确认天平状态:水平、回零、清理卫生0.52．称量时戴称量手套0.53．开关天平门要轻，不能有明显响声14．读数时关闭天平门15．减量法称量单个样品次数不超过3次,每超一次扣0.5分，称量结果符合要求：氧化锌（0.3±0.0100）g,每超0.0001g扣0.1分。氧化锌质量m1=m2=26．样品不能洒落，称取多余试剂不能放回称量瓶，称量瓶放回干燥器及时盖干燥器。1标定22分1．少量水润湿氧化锌0.52．拿Hcl溶液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。13．用吸量管垂直准确吸取盐酸溶液,吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。14．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。15．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0．56．吸量管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s。氧化锌溶解完全。17．用氨水调PH值要准确。0.58．拿氨-氯化铵试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.吸取完溶液，瓶盖即刻盖上试剂瓶。19．用吸量管吸取氨-氯化铵溶液,吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。110．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。111．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0.512．移液管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s113．滴定管试漏。加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格114．滴定管置换，每次加入10mL左右，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，应从管尖放1/3体积，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。115．排气泡,装至“0”刻线以上5mm左右，静止1min116．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液117．指示量加入准确0.518．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。119．摇动三角烧瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响0.520．临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次121．准确滴定至终点，30秒不褪色222．等待30秒后读数，读数操作规范123．读数正确，与裁判的读数差不得超过±0.02mLV1=，V2=2EDTA的稀释(6分)1．用移液管吸取EDTA标准溶液，插入液面下1-2cm,不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。12．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。13．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0.54．移液管垂直放液并停留15秒。0.55．容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀16．容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度0.57．容量瓶定容准确18．容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀10次以上）0.5总硬度测定(18分)1．拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。12．移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。13．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。14．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0．55．移液管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s16．指示剂加入准确0.57．试漏。加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。18．拿标液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀，试剂瓶等瓶盖倒过来放置在台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。，19．滴定管置换，每次加入10mL左右，应从管尖放1/3体积，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。110．装标准溶液至0刻线以上5mm左右，静止1min111．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液112．摇动三角瓶时不得碰撞滴定管尖，且无大的声响0．513．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。114．临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次0．515．终点判断准确，30秒不褪色。216．滴定至终点，等待30s以上再读数117.读数正确，与裁判的读数相差不得超过±0.02mLV3=，V4=218．溶液、试剂不准散落在器皿外面1记录和计算，12分记录6分1．及时记录称量和滴定数据，一次不及时扣0.5分12．记录项目齐全、准确；每漏记、错记一处扣0.5分13．记录工整无涂改，涂改一处扣1分，杠改一处扣0.5分24．计算公式正确，无公式或公式错一个扣1分2数据计算6分1．有效数字保留正确，每错1处扣0.5分22．计量单位错1处扣0.5分,计算结果错一个扣2分4结果考察，23分标定时精密度6分每组平行样结果之差E≤0.0001，不扣分；0.0001＜E≤0.0002，扣2分；0.0002＜E≤0.0004，扣3分；0.0004＜E≤0.0006，扣4分；0.0006＜E≤0.0008，扣5分，E＞0.0008扣6分6总硬度的精密度6分每组平行样结果之差E≤1mg/l，不扣分；1＜E≤2，扣2分；2＜E≤3，扣3分；3＜E≤4，扣5分,＞4不得分6总硬度准确度11分任一精密度不得分者，准确度不得分；结果计算错误，准确度不得分。真值以参赛选手平均值为准，相对误差≤0.5%，不扣分；0.5%相对误差≤1%，扣2分；1%相对误差≤1.5%，扣4分；1.5%相对误差≤2%，扣6分；2%相对误差≤2.5%，扣8分；2.5%相对误差≤3%,扣10分,相对误差3%，不得分。11实验速度，8分实验速度8分淘汰时间＞120分钟得分时间=120分钟0120＜时间＜115分钟1115＜时间≤110分钟2110＜时间≤105分钟3105＜时间≤100分钟4100＜时间≤97分钟597＜时间≤94分钟694＜时间≤90分钟7＜90分钟8其它，5分其它5分1．操作前后检查，物品归位，台面清理22．因操作不当造成器皿破损33．返工操作，一次扣4分，从总分中扣除；吸量管、移液管、滴定管重复调零点，一次扣1分，从总分中扣除4．滴定过程边滴边看刻度，违者扣2分；严格执行操作规程，每违反一项扣5分，以上从总分中扣除。安全操作遵守各项安全规定，劳保着装，文明操作，一项不符合扣5分，从总分中扣除。严重违规者停止操作。复核第十四条滴定记录表抽签号：考生姓名:操作台位号：时间:月日时分裁判员签名：至月日时分———————————密封线————————水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表1氧化锌标定EDTA标准溶液天平状况溶液温度（℃）滴定管编号测定次数项目123数值数值基准物质量m（g）EDTA滴定消耗体积（mL）EDTA温度修正值（mL）EDTA体积修正值（mL）EDTA温度和体积补正后的体积（mL）空白滴定消耗体积(ml)C（EDTA），单位()C（EDTA），单位()计算公式及计算过程（[M（ZnO）=81.39]）：移液管编号：体积修正值:修正后体积:容量瓶编号:体积修正值:修正后体积：稀释后的EDTA浓度计算:C（EDTA）=注：1.中间值应保留5位有效数字，结果保留4位有效数字。2.表格空格应采用对角线进行封闭。抽签号：考生姓名:操作台位号：