如何选择合适的衬管

第页1如何选择合适的衬管气相色谱中的进样和汽化过程受许多参数影响。其中衬管起着非常重要的作用。衬管的设计样式和体积、样品组份、进样口热膨胀体积、热传输率以及吸附效应的影响都非常重要。这些因素和进样方式一起决定了衬管的多样性，用户应根据自己的分析要求选择不同的衬管。衬管类型：根据样品的汽化方式可以分为三种不同的进样方式：1、直接进样整个样品被汽化后马上被传输到柱子里。样品在进样口中的传输速率由柱流量和衬管体积决定。这种进样方式通常用于0.53mm毛细管柱和填充柱。进样体积通常不超过1ul。最大进样体积取决于衬管的内部体积。2、分流进样样品被汽化后被分成两部分。一部分进入柱子，另一部分被分流放空。这种情况下，样品在进样口中的传输率主要由分流放空的流量和衬管体积决定。柱流量是可以忽略的。为了改善柱子的分离效果，很可能会采用快速进样的方式。分流进样可以用在所有的的毛细管柱上（内经从100微米到530微米），分流进样方式的最大进样体积大约是1ul。3、分流/不分流进样在初始不分流过程中，汽化的样品被传输到柱子里。这个过程的速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定。一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式，进样体积高达5ul也没问题。这些样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱，所以进样速度要被非常小，一般是1ul/s。衬管体积保留在进样口中的样品气化后，体积一定要比衬管的体积要小。否则，衬管就发生反吹现象，会超载，导致样品被吹到进样口的各个（金属）部件上。这种现象将导致形状不好的峰形并产生吸附，甚至引起样品滞留。大多数直接进样和分流进样衬管是80mm*4mm，容积大约是1ml。但是实际上样品在衬管内的有效体积比这个数字要低得多，因为衬管内还有载气存在。下表列出常用溶剂的膨胀体积（250℃，50kpa）。甲醇（Mathanol）0.65ml正已烷（n-haxane）0.2ml异丙醇（Isopropanol）0.34ml水（Water）1.46ml二氯甲烷（Dichloromethane）0.41ml表中数据可见，水和甲醇膨胀得快，容易引起衬管过载，所以在用这些溶剂的时，一定要非常小心，通常进样量要低于1ul。进样口热容（能力）高效、快速的样品汽化受如下因素影响：样品体积溶剂的类型和样品的组分第页2进样口温度进样口和衬管的几何设计是否有石英玻璃棉或者其他衬管填充物存在最后三个因素决定了进样口的热容以及热传导能力。下表给出了甲醇和水相对于环已烷（cyclohexane）汽化时需要的能量。水5.22甲醇3.29环已胺1.00由此可见，甲醇和水之类的溶剂汽化能量比其他普通溶剂要高得多，因此它们为了快速汽化需要很大的加热容量，对传输系统要求也很高。这种情况可以通过提高的进样口温度（＞275℃），加大衬管表面积的方式来解决。在衬管中加入玻璃毛或者石英棉可以提高进样口的加热传输容量。高沸点化合物的汽化需要更多的能量，这时就需要使用石英棉。玻璃毛和石英棉也有其不足之处，如果脏了或者纤维断了，其吸附能力就变得特别强。此时就要更换新的玻璃毛和石英棉，来防止吸附问题或者鬼峰。进样歧视现象进样的主要目的是保持样品的真实性、完整性。低沸点化合物的气化过程总要比高分子量的化合物快得多。这种差异就是通常我们所说的由进样口引起的“进样歧视”。一般来说，样品气化得越快、越完整，进样歧视就越少发生。较高的进样口温度、特殊的衬管设计以及石英棉都会有效地降低进样歧视效应。进样歧视效应将会导致样品分析结果的重复性极差。不分流进样口衬管直通衬管对于沸点范围很窄、几乎没有什么热分解的化合物来说，选用此种衬管是非常经济的。可以在衬管内添加石英棉来帮助气化，同时也能减少进样歧视，并能捕集一些不挥发的物质，但是绝对不要用在高沸点的化合物上。这种衬管通常有2mm和4mm的内径供选择。如果样品体积＞2μl，为防止衬管的超载可以使用4mm内径的衬管。Gooseneck衬管减少活性化合物的降解，改进了不分流进样的效率。Gooseneck设计可以防止样品接触进样口的金属部分，一旦接触，可能引起活性化合物的分解。Gooseneck衬管一般放在进样口的顶端。一般来说，对不分流进样，这种衬管是最好的选择。带玻璃毛的Gooseneck衬管Gooseneck衬管可以装上石英棉或者玻璃毛来减少进样歧视现象。但是这种做法也有风险，因为石英棉或者玻璃毛会因为捕集不挥发残留物而变得有活性，易吸附，因此需要定期更换。双端Gooseneck衬管第页3两端都有Gooseneck的衬管可以把样品气化室与进样口的任何金属的进样口部件隔离开。这样，可减少由于接触造成的催化效应降解。这种衬管无法装填石英棉或者玻璃毛。RecessedGooseneck衬管这种衬管与Gooseneck衬管有同样的优点，而且可以在顶端加玻璃毛。此种衬管可以用来做双柱分析。分流进样口衬管FritSplitter衬管衬管上装入了陶瓷的筛板，防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱。但这种筛板有可能失去惰性。Gooseneck防止了反吹。Inverted-orLaminarCupSplitter衬管杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。对于高分子量化合物来说，这种衬管是最好的分流衬管。这种衬管允许进样体积可以稍微大一点，因为杯状设计能留住液体样品，直到它们被气化。但是这种衬管很难清洗，并且很贵。BaffleSplitter衬管Baffle（波浪）设计使得流速变得不稳定，引起重复进样，由于气化不完全，会引起样品歧视，因此非常不适合高沸点的化合物。直接进样用的衬管直通衬管与0.53mm毛细柱相比，这种衬管更适合用在填充柱上。大口径毛细柱应该被放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方，以减少整个进样过程中的死体积，这些死体积会因为载气吹扫不到而引起较差的峰形。Gooseneck衬管这是另一种类型的Gooseneck衬管，这种衬管的Gooseneck在一个位置上卡住了大口径毛第页4细柱。这种设计可有效消除进样的死体积，对大口径毛细柱来说，是最好的选择，可以获得很好的峰形。反过来装，也可以用于0.53mm内径的毛细柱的柱上进样。