热重分析实验报告

热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验，学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1德国NETZSCH公司试样（含有氯化反式1，4-聚异戊二烯(CTPI)）四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑；2、取下空坩埚，取2~5mg试样置空坩埚内，轻轻振动，使之均匀平铺于坩埚内。3、打开电脑中的程序，设置实验温度从30℃升到800℃，升温速度为20K/min，实验气氛为氮气，开始实验。4、实验完毕，打印TG曲线图，降温，关闭电脑及热重分析仪。五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中，在此无氧环境下炭黑组分重量不变，失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。从DTG曲线看到，在263℃附近出现第一个失重峰，TG曲线得到失重量为14.06%，由于样品中小分子的熔点较低，所以分析该温度下的失重是由于小分子（比如增塑剂、防老剂等）的挥发造成的；在394℃附近出现第二个失重峰，失重量为77.5%，由于胶料一般在400℃左右裂解，所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-1212:09:50QUSTLIUCTPI-4Material:CorrectionFile:Temp.calib.file:Range:SampleCar./TC:SampleMass:empty007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG209F1standard/P5.966mgMode/TypeofMeas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:PreMmentCycles:TG/Sample+Correction1/1Al2O3--/N2/N2820/2000mg0xVacInstrument:NETZSCHTG209F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen2012-04-1215:32Main100200300400500600700Temperature/°C102030405060708090100TG/%-20-15-10-50DTG/(%/min)MassChange:-14.06%MassChange:-77.50%ResidualMass:6.43%(797.0°C)Peak:263.3°CPeak:394.2°C该失重量就是样品中胶的含量。剩余的6.43%为到800℃还不能裂解的材料，比如胶料中加入的填料（炭黑、白炭黑、碳酸钙等）。综合考虑，可以推出样品中含有橡胶约为77.5%，软化剂等小分子14.06%，含有填料6.43%