IR光谱仪期间核查

RX100傅立叶变换红外光谱仪期间核查作业指导书文件编号：版本：修订状态：编制日期审核日期批准日期内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布2013年12月23日修订页序号修改章节修改内容摘要修改日期修改人批准人目的：对傅立叶变换红外光谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。范围：中红外傅立叶变换红外光谱仪责任：实验室技术负责人内容：1核查项目波数示值误差与重复性；透射比重复性；分辨力；半高宽；本底光谱能量分布；100%线的平直度；噪声。2校准条件1)温度范围15-30℃；2)相对湿度不大于70%；3)电源电压220±22V，频率50±1.0Hz；4)傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好；5)傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质`；6)聚苯乙烯红外波长标准物质。3检定方法3.1核查项目及其技术要求3.1.1波数示值误差与重复性检定傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。)2...()1...(minmaxvvvvi式中：——波数示值误差，cm-1；——波数重复性，cm-1；iv——第i峰波数测量平均值，cm-1；v——第i峰波数标准值，cm-1；maxv——第i峰波数测量最大值，cm-1；minv——第i峰波数测量最小值，cm-1。3.1.2透射比重复性在3.1.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式(3)计算，去绝对值最大值为透射比重复性。)3...(minmaxTTRT式中：TR——透射比重复性，%；maxT——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；minT——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。3.1.3分辨力3.1.3.1分辨苯环特征吸收峰的个数在3.1.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1～2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。3.1.3.2分辨深度在3.1.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）与1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示，见图4和图3。3.1.4半高宽傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽，见图5。3.1.5本底光谱能量分布按3.1.1条件设定仪器参数，待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E4000，按公式(4)计算本底光谱能量分布本底光谱能量分布)4...(max4000EE式中：4000E——4000cm-1处的能量；maxE——能量最高点波数处的能量。3.1.6100%线的平直度傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱，测量3200cm-1～2800cm-1，2200cm-1～1900cm-1和800cm-1～500cm-1波数范围内100%线的透射比变化量。按公式(5)计算100%线的平直度，见图6。)5...(min100max100100TTT式中：100T——100%线的平直度，%；max100T——每段波数范围内透射比最大值，%；min100T——每段波数范围内透射比最小值，%。3.1.8噪声在3.1.5中取得的测量图谱中，手动测量计算2100cm-1～2000cm-1波数范围内噪声。按公式(6)计算噪声，见图7。)6...(min0max00TTT式中：0T——噪声，%；max0T——每段波数范围内透射比最大值，%；min0T——每段波数范围内透射比最小值，%。4评定标准符合国家计量检定规程JJF1319-2011仪器计量性能要求。5核查周期在仪器检定合格后6个月时进行核查。