金相组织试验与分析

4.4金相组织试验与分析4.4.1宏观组织试验4.4.2光学显微镜4.4.3电子显微镜在金相试验分析中的应用4.4.4金相试验中的特殊试验分析技术4.4.5裂纹分析技术4.4.6断口分析技术4.4.7典型工程合金的显微组织检验14.4.1宏观组织试验对象：原材料；成品、半成品（铸、锻、热处理、焊接）4.4.1.1宏观组织检验项目1、钢材（GB/T1979-2001）疏松、缩孔、偏析、夹杂、白点、裂纹2、成品、半成品铸件、锻件、热处理件、焊接件21、钢材宏观组织一般疏松形成原因：钢液凝固时，在枝晶主轴及各次轴之间产生微空隙和析集一些低熔点组元、气体及非金属夹杂物，经酸腐蚀后呈现组织疏松3中心疏松形成原因：钢液凝固时体积收缩引起的组织疏松及钢锭中心部位因最后凝固使气体析集和夹杂物聚集较为严重所致4残余缩孔产生原因：钢液在凝固时发生体积集中收缩而产生的缩孔在热加工时切除不尽而部分残留5一般点状偏析－斑点分散分布在整个截面上形成原因：结晶条件不良，钢液在结晶过程中冷却较缓慢产生的成分偏析。当气体和夹杂物大量存在时，偏析加重6边缘点状偏析－斑点存在于试片边缘形成原因：同一般点状偏析7锭型偏析形成原因：在钢锭凝结过程中由于结晶规律的影响，柱状晶区与中心等轴晶区交界处的成分偏析和杂质聚集所致8中心偏析钢液在凝固过程中，由于选分结晶的影响及连铸坯中心部位冷却较慢而造成的成分偏析形成原因：9C:0.16％S:0.006％Si:0.24％Mn:1.42％P:0.018％C:0.3％S:0.014％Si:0.26％Mn:1.68％P:0.026％10非金属夹杂冶炼或浇注系统的耐火材料或脏物进入并留在钢液中所致形成原因：11异金属夹杂由于冶炼操作不当，合金料未完全融化或浇注系统中掉入异金属所致形成原因：12白点—对氢控制不当造成的钢材内部微裂纹横截面上裂纹纵向断口上“鱼眼”13裂纹142、成品、半成品宏观组织（1）铸件（铝合金针孔）15（2）锻件（流线）16（3）焊接件17（4）热处理件（渗碳淬火）184.4.1.2宏观组织试验方法1、酸蚀法（GB/T226-1991）（1）取样、制样（2）操作：热蚀、冷蚀、电解2、印痕（1）硫印；（2）磷印1950CrMnMo纵向试片上的硫印显示带状偏析20沿钢锭轴线纵剖面的硫印照片及示意图214.4.2光学金相试验4.4.2.1金相试样的制备1、取样：部位、方向（试面）、大小、方法（不能发生组织转变）2、制样：①镶嵌（热、冷）夹持②磨→抛光（机械、化学，电解）3、组织显示：化学浸蚀；电解；着色；其它试样夹具研磨机224.4.2.2光学金相显微镜及分析方法1、光学显微镜的分辨率及有效放大倍数分辨率：1/dd：能分辨开的两点间最小距离，mm。λ：光的波长N·A：物镜的数值孔径物镜的聚光能力，空气下最大达0.95，油介质下可达1.40有效放大倍数：把最小分辨距离d放大到人眼在明视距离处的分辨率（约0.15~0.30mm）的倍数，最大可达1000~1500倍。0.5dNA234.4.2.2光学金相显微镜及分析方法2、主要工作方式：（1）明场：组织观察（2）暗场：有利细节、夹杂物、第二相观察（3）偏光：自然光→偏振光，显示各相异性特征24明场暗场偏光254.4.2.2光学金相显微镜及分析方法3、显微镜照相技术要高质量样品取样、构图照明调整孔径光栏调整（影响N·A）图像调整、打印26取样部位不当热轧态的低碳钢横截面纵截面27取样部位不当50钢正火气割区基体区28浸蚀剂选择不当T8钢退火3%硝酸酒精溶液浸蚀苦味酸酒精溶液浸蚀29浸蚀剂选择不当T10钢淬火3%硝酸酒精溶液浸蚀苦味酸酒精溶液浸蚀3010号钢浸蚀过深正常浸蚀31物镜数值孔径选用不当过低正常324.4.3电子显微镜在金相分析中应用以电子束作为成像介质，以电子束代替可见光，以电子透镜代替光学透镜→分辨率高，放大倍率大4.4.3.1透射电子显微镜（TEM）1、基本原理：334.4.3.1透射电子显微镜2、样品（1）复型：金相试面形貌通过塑料粘贴→真空蒸发沉积碳及金属转换成碳膜复印样→高倍下观察形貌。（2）萃取复型：用碳膜萃取金相样浸蚀剥离第二相→形貌及第二相结构（衍射）分析。（3）金属薄膜样：把金属样品减薄至电子束能透过→衍射成像→形貌及晶体结构分析，有效鉴别微细相及亚结构344.4.3.1透射电子显微镜常用复型方法3536上贝氏体TEM图像下贝氏体TEM图像α-Fe电子衍射图及指数标定37(a)衍射图（b）标定图1Cr18Ni9Ti钢中层错40000X铁素体钢中位错网30000X38高温镍基合金中碳化物与奥氏体母相晶体取向分析图39(a)明场像(b)衍射像4.4.3.2扫描电子显微镜1、结构及成像原理利用扫描线圈使经聚焦的电子束在试样上扫描，引发二次电子等各种信号发射。二次电子信号接收→放大→在屏上成像404.4.3.2扫描电子显微镜2、特点放大倍率20~数万倍内连续调节分辨率高：5~7nm景深大：像的立体感强可提供多种电子图像（二次电子像、背散射电子像等）可配备能谱仪：在样品上进行微区成分分析414.4.3.2扫描电子显微镜3、应用组织观察：可显示光镜难以分辨的微细组织对特殊样品观察：微粉、细丝、薄膜表面形态、断口观察可微区成分分析可进行动态分析：受载时组织变化观察424.4.4金相试验中特殊分析技术4.4.4.1彩色金相基本原理：使金相组织中各相显示出不同色彩，用颜色衬度弥补常规金相仅用灰度区分组织的不足，从而提高显微分析的鉴别能力。组织的彩色显示：①形成表面膜（氧化等），由于各晶粒取向不同，形膜后显示不同色彩，各组织上覆盖膜厚度不同，干涉后形成不同色彩。②复合材料经浸蚀后形成不同色彩。43铝合金中各相的不同色泽44不锈钢中的铁素体、奥氏体及σ相的不同色泽铁素体-褐色，σ相-桔色，奥氏体-白色454.4.4.2定量金相分析法基本测量方法：点、线、面主要测量：第二相体积分数：珠光体、碳化物等百分比各种夹杂物数量、平均尺寸碳化物平均尺寸、间距、高合金工具钢中偏析晶粒度、晶界总长实际应用：图像分析软件试样中各相、各种组织、夹杂的大小、含量测定464.4.5裂纹分析技术4.4.5.1一般概念4.4.5.2裂纹的宏观检查与观察4.4.5.3裂纹的微观检测分析4.4.5.4裂纹产生原因分析474.4.5裂纹分析技术4.4.5.1一般概念1、金属内表的连续性受到局部破坏—裂纹2、裂纹的基本特征：两侧具有耦合特性大多数裂纹尾端尖锐具有一定深度，＞宽度各种形状：直线、分枝、龟裂、辐射、环形、弧形484.4.5裂纹分析技术3、裂纹种类：494.4.5.2裂纹的宏观检查与观察初步判断裂纹类别、性质、基本走向方法：①目视；②无损探伤4.4.5.3裂纹的微观检测分析确定裂纹的性质、产生原因解剖→确定观察面（垂直裂纹、平行扩展方向）50裂纹检测、分析主要内容1、源区分析可能引发开裂原因：结构上缺陷：缺口、尖角、台阶、应力集中材质缺陷：夹杂、折叠、氧化、脱碳、疏松、过热、过烧、粗晶等源区表面层加工质量：硬化、退火等51裂纹检测、分析主要内容2、裂纹走向分析扩展方向取决于：①应力；②材料强度（1）应力原则:扩展方向垂直于主应力方向（2）强度原则：总朝向阻力最小路线主裂纹→二次裂纹：判断裂纹性质的主要信息，各种裂纹各有特征微观上走向：沿晶、穿晶52主裂纹判别方法示意图53裂纹检测、分析主要内容3、裂纹末端尖锐：扩展型，淬火、疲劳圆浑：停顿型，经高温、挤压4、其他方面裂纹与材料缺陷：缺陷的性质、分布裂纹两侧高温经历：氧化、脱碳裂纹两侧耦合性54折叠裂纹：65Mn蝶型弹簧—表层折叠裂缝及贫碳55淬火前开裂（脱碳）56淬火裂纹—HT250中频感应淬火（水冷）574.4.5.4裂纹产生原因分析1、了解工艺过程，确定哪些工序可能产生裂纹2、掌握各类裂纹的宏观、微观特征，以及裂纹引发、扩展的材料、工艺因素。583、要关注裂纹产生的结构因素：应力集中4、服役中发现的裂纹可能源自生产制造过程的微裂纹。磨削裂纹59进一步分析，打开裂纹604.4.6断口分析技术4.4.6.1概述4.4.6.2断口分析内容4.4.6.3断口宏观检测4.4.6.4断口微观分析4.4.6.5几种常见断裂模式的断口形貌特征4.4.6.6力学性能试验断口614.4.6.1概述断口中包含从裂纹产生、扩展直至断裂的全过程的相关信息，是断裂失效分析的重要依据，是分析的关键。断裂失效分析，首先要找出断裂的起始件、起始区。624.4.6.2断口分析内容1、色泽：有无氧化、腐蚀。脆性、韧性、疲劳色泽不同2、花纹：宏观：纤维、结晶、海滩花样、人字纹微观：沿晶、解理、疲劳辉纹、河流花样634.4.6.2断口分析内容3、粗糙度：反映不同断裂方式、不同受力状态4、断面与最大正应力交角90°：脆性材料拉伸断口：断面与正应力垂直；45°：韧性材料扭转断裂，断面与扭转正应力方向交角5、断口上因缺陷留下痕迹：夹杂、分层、疏松、表面硬化64双头螺丝断裂失效65贯穿螺栓疲劳断口宏观66头轮轴断裂失效67高强度螺栓开裂失效684.4.6.3断口宏观检测目视，10倍以下放大镜1、确定各个区域2、源区分析：相关起因信息：单源、多源、缺陷、损伤等3、扩展区分析：方向、可能影响因素4、初步确定断裂性质：脆性、韧性、疲劳、应力腐蚀等694.4.6.4断口微观分析主要应用扫描电镜，着重揭示断裂机理等本质，包括：断口产物分析、形貌分析1、形貌分析：SEM为主2、断口产物分析：微区成分分析和相结构分析3、断口截面分析断面周边金相组织，缺陷、硬度分布、二次裂纹形态X射线衍射仪能谱704.4.6.5几种常见断裂模式的断口形貌特征1、延性断口机理：应力超过材料屈服强度而变形并进一步断裂宏观：周边有宏观塑变，断口呈灰色、纤维、无光泽微观：韧窝，正韧窝、剪切韧窝71韧窝形貌正韧窝剪切韧窝724.4.6.5几种常见断裂模式的断口形貌特征2、脆性断口机理：断裂过程中无明显塑性变形：单次加载（拉伸、冲击）多次加载（疲劳）、环境促进下（氢脆、应力腐蚀）断裂（往往是突发断裂，危害很大）宏观：①无明显塑性变形；②细瓷状；③有放射棱或人字纹微观：沿晶、解理、准解理73人字纹74沿晶形貌75解理形貌76准解理形貌774.4.6.5几种常见断裂模式的断口形貌特征3、疲劳断口机理：在交变应力下开裂失效，其最大值一般小于材料屈服强度。过程：萌生、扩展、终断宏观：①周边无明显塑变；②有明显源、扩、终三区。③源区平坦、光亮：单源、多源④扩展区：海滩、贝壳花样⑤瞬断区：最后失稳扩展、粗糙、具静载荷断裂特征微观：有典型的疲劳辉纹78疲劳断口形貌794.4.6.5几种常见断裂模式的断口形貌特征4、氢脆断口机理：残留H，或外侵H，向晶界、缺陷聚集→H2→扩张，或与C形成CH4→扩张特征：滞后性、脆性断口特征：沿晶，晶面有鸡爪等花样80氢脆断口形貌814.4.6.5几种常见断裂模式的断口形貌特征5、应力腐蚀断裂（SCC）金相照片电镜照片824.4.6.6力学性能试验断口1、拉伸断口834.4.6.6力学性能试验断口2、冲击断口纤维区放射区剪切唇844.4.6.6力学性能试验断口3、疲劳854.4.7典型工程合金金相组织4.7.7.1结构钢与工具钢1、铁素体与珠光体864.4.7.1结构钢与工具钢2、碳化物GCr15球化退火Cr12淬火组织W6Mo5Mn4V2淬火组织874.4.7.1结构钢与工具钢3、马氏体低碳马氏体：板条状，很高位错密度，韧性高碳马氏体：针状，针叶，竹叶状，很细时难分辨(隐针、隐晶马氏体),孪晶亚结构、硬脆88低碳马氏体高碳马氏体894.4.7.1结构钢与工具钢4、贝氏体904.4.7.1结构钢与工具钢5、