装饰装修材料有害物质检测实验指导书

室内装饰装修材料有害物质检测内蒙古化工职业学院材料工程系目录第一章人造板及其制品中有害物质检测技术第一节训练一：干燥器法测定甲醛释放量的操作训练第二节训练二：穿孔萃取法甲醛释放量的操作训练第三节训练三：气候箱法甲醛释放量的操作训练第二章木器涂料中有害物质检测技术第一节训练一：挥发性有机化合物（VOC）的测定第二节训练二：可溶性重金属的测定第三节训练三：苯、甲苯、二甲苯的测定第四节训练四：游离甲苯二异氰酸酯的测定第三章内墙涂料有害物质检测技术第一节训练一：蒸馏法测定甲醛的含量第二节训练二：可溶性重金属的测定第四章胶黏剂种有害物质检测技术第一节训练一：游离甲醛含量的测定第二节训练二：苯含量的测定第三节训练三：甲苯、二甲苯的测定第四节训练三：游离甲苯二异氰酸酯的测定第五章木家具中有害物质检测技术第一节训练一：游离甲醛含量的测定第二节训练二：可溶性重金属的测定第六章壁纸中有害物质检测技术第一节训练一：可溶性重金属的测定第二节训练二：游离甲醛含量的测定第三节训练三：氯乙烯单体含量的测定第七章聚氯乙烯卷材地板中有害物质检测技术第一节训练一：氯乙烯单体含量的测定第二节训练二：可溶性重金属含量的测定第三节训练三：挥发物含量的测定第一章人造板及其制品中有害物质检测技术人造板及其制品主要包括中高密度纤维板、刨花板、定向刨花板、胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板、饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）等，被广泛应用于家庭装修和公共装修工程中，由此类材料产生的甲醛污染比较突出。国家质检总局要求，凡属人造板及其制品均应严格按照国家强制性标准《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》进行甲醛释放量有害物质的检测。因此，学习并训练检测甲醛释放量的不同方法，具有十分重要的意义。本单元着重介绍检测人造板及其制品中甲醛释放量的三种国标的操作方法，需要说明的是：（1）结合本课程为操作实践课，即以训练为主、讲授为辅的特点，原理部分只作简单介绍，重点介绍操作步骤与注意事项。（2）在操作技能测评表中，各项评分与评分标准可根据学员各不同阶段（层次、进行技术等级考核时不同等级）进行调整。（3）教学实验应在专业实验室中进行。第一节干燥器法测定甲醛释放量的操作训练1.1基本原理利用干燥器法测定甲醛释放量的基本原理是：将从板材表面释放出的甲醛，用定量的吸收液吸收一定的时间，再测定吸收液中的甲醛浓度，具体可分为下面两个步骤：第一步：收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。第二步：测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。1.2仪器与试剂1.2.1仪器（1）金属支架，如图1-1所示：图1-1金属支架装置示意图（2）水槽；（3）分光光度计；（4）天平；（5）玻璃器皿500mL碘价瓶；单标线移液管（0.1，2.0，25，50，100mL）；50mL棕色酸式滴定管；50mL棕色碱式滴定管；量筒；干燥器（直径20～24cm）；表面皿（直径12～cm）；白色容量瓶（100，1000，2000mL）；1000mL棕色容量瓶；带塞三角烧瓶（50，100mL）；烧杯；1000mL棕色细口瓶；滴瓶；玻璃研钵。1.2.2试剂甲醛溶液（浓度35%～40%）；碘化钾（分析纯）；重铬酸钾（优级纯）；硫代硫酸钠（分析纯）；碘化汞（分析纯）；无水碳酸钠（分析纯）；硫酸（分析纯）；盐酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；碘（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；乙酰丙酮（优级纯）；乙酸铵（优级纯）；甲醛溶液（浓度35%～40%）。1.3操作训练步骤1.3.1溶液的配制（1）硫酸（1mol/L）：量取54mL硫酸（p=1.84g/mL）在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（2）氢氧化钠（1mol/L）：称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000mL，储于小口塑料瓶中。（3）淀粉指示剂（0.5%）：称取1g可溶性淀粉，加入10mL蒸馏水中，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。（4）硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)]=0.1mol/L]标准溶液：配制——在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L，盛于棕色细口平中，摇匀，静置8～10天再进行标定；标定——称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾0.10～0.15g，精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中，加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸（p=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定到成草绿色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定致突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠的用量V。硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），由下式计算：（5）碘标准溶液（0.05mol/L）：在感量0.01g的天平上称取碘6.5g及碘化钾15g，同置于洗净的玻璃钵体中，加少量放于500mL烧杯中，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。（6）乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。（7）乙酰铵溶液（质量百分浓度20%）：在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。1.3.2甲醛标准溶液的标定将大约2.5mL的甲醛溶液移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。甲醛溶液浓度按下述方法标定：量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液、10mL氢氧化钠标准溶液，放入100mL带塞三角瓶中混合。静置暗处15min后，把15mL1mol/L硫酸溶液加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定接近终点时，加入几滴10g/L淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液变为无色。同时用20mL蒸馏水作空白实验。甲醛溶液的浓度按式（1-1）计算：C=（V0－V）×15×C2×1000/20（1-1）式中：C——甲醛的质量浓度，mg/L；V0——滴定空白溶液所用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V——滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；C2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；15——甲醛（1/2CH2O）的摩尔质量，g/mol。1.3.3甲醛溶液的收集如图1-2所示，在直径为240mm（容积9～11L）的干燥器底部放置直径为120mm，高度为60mm的结晶皿，在结晶内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架，金属支架上固定试件，试件之间互不接触，如图1-2所示。测定装置在（20±2）℃下放置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。第一节图1-2干燥器装置示意图1.3.4甲醛含量的测定（1）试样的测定量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50mL带塞三角瓶中，再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的水槽中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取溶液的吸光度，记为As。同时用蒸馏水代替萃取液做空白试验，确定空白值A0。（2）标准曲线绘制标准曲线是根据甲醛溶液绘制的，其浓度用碘量法测定。具体方法：将0，5，10，20，50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，按上述方法进行光度测定分析。根据甲醛浓度（0～0.015mg/mL之间）吸光情况绘制标准曲线，如图1-3所示。斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。标准曲线至少每周检查一次。图1-3甲醛标准曲线示意图1.4数据记录与分析（1）结果表示甲醛溶液的浓度按下式计算，精确至0.1mg/mL：C=f×(As-A0)式中：C——甲醛浓度，mg/mL；F——标准曲线斜率；As——待测液的吸光度；A0——蒸馏水的吸光度。注意：一张板的甲醛释放量是同一张板内二个试件甲醛释放量的算术平均值，精确至0.1mg/mL。（2）数据记录（见表1-1）表1-1干燥器法测定甲醛释放量数据记录项目12待测液的吸光度As空白液的吸光度A0标准曲线的斜率f甲醛溶液浓度C（mg/mL）平均值1.5操作技能测评表（见表1-2）表1-2操作技能评价表测评项目技术要求评分标准得分分值标准仪器使用正确使用下列仪器：1.干燥器2.分光光度计3.滴定管30分1.正确利用干燥器收集甲醛（10分）2.正确使用分光光度计（10分）3.正确进行滴定分析（10分）操作过程1.甲醛溶液的标定2.分光光度计的基本操作，参比溶液调零35分1.标定甲醛操作不规范不得分；2.仪器操作不规范，未调零扣15分；3.其它一项不合乎要求扣5分数据记录与处理1.记录表填写2.数据处理10分1.认真填写记录（2分）2.数据处理正确（8分）分析结果得出正确分析结果20分分析实验过程重点步骤文明安全操作1.守纪律，不发生事故，无仪器损坏；1.达到要求得5分2.保持工作台面整洁及环境卫生；3.操作完毕，设备归还保养。5分2.若发生责任事故扣20～30分。成绩与简评第二节穿孔萃取法测定甲醛释放量的操作训练2.1基本原理穿孔法测定甲醛释放量，基于下面两个步骤。第一步：穿孔萃取——把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛溶于水中。第二步：测定甲醛水溶液的浓度。碘量法：钠溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，过量的碘生成次碘钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，测得游离甲醛含量。光度法：在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长为412nm时，它的吸光度最大。2.2仪器与试剂2.2.1仪器（1）穿孔萃取仪包括四个部分，如图2-1所示：——标准磨口圆底烧瓶，1000mL，用以加热试件与溶剂进行液-固萃取；——萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取；——冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联结，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流；——液封装置，防止甲醛气体逸出的虹吸装置，包括90°弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶。图2-1穿孔萃取仪示意图（2）套式恒温器，包括1000mL圆底烧瓶，功率300w，可调温度范围50～200°C。（3）天平。（4）水银温度计，0～300°C。（5）空气对流干燥箱，恒温灵敏度±1°C，温度范围40°C～00°C。（6）分光光度计。（7）水槽。（8）玻璃器皿500mL碘价瓶；单标线移液管（0.1，2.0，25，50，100mL）；50mL棕色酸式滴定管；50mL棕色碱式滴定管；量筒；干燥器（直径20～24cm）；表面皿（直径12～cm）；白色容量瓶（100，1000，2000mL）；1000mL棕色容量瓶；带塞三角烧瓶（50，100mL）；烧杯；1000mL棕色细口瓶；滴瓶；玻璃研钵。2.2.2试剂甲苯（分析纯）；碘化钾（分析纯）；重铬酸钾（优级纯）；硫代硫酸钠（分析纯）；碘化汞（分析纯）；无水碳酸钠（分析纯）；硫酸（分析纯）；盐酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；碘（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；乙酰丙酮（优级纯）；乙酸铵（优