试验设计与数据处理

6.2正交试验设计结果的直观分析法例6-2柠檬酸硬脂酸单甘脂是一种新型的食品乳化剂，它是柠檬酸与硬脂酸单甘脂，在一定的真空度下，通过硬化反应制得，现对其合成工艺进行优化，以提高乳化剂的乳化能力，乳化能力测定方法：将产物加入油水混合物中，经充分地混合、静置分层后，将乳状液层所占的体积百分比作为乳化能力。根据探索性试验，确定的因素与水平如表6-5所示，假定因素间无交互作用。表6-56.2.1单指标正交试验设计及其结果的直观分析正交试验设计的基本步骤：1.明确试验目的，确定评价指标2.挑选因素，确定水平3.选正交表，进行表头设计4.明确试验方案，进行实验，得到结果5.对实验结果进行统计分析6.进行实验验证，做进一步分析1.选正交表要求：因素数≤正交表列数因素水平数与正交表对应的水平数一致满足上诉条件的前提下，选较小的表本例题是一个3水平的实验，因此要选用Ln(3m)型正交表，在本例共有3个因素，且不考虑因素间的交互作用，所以要选一张m≥3的表，而L9(34)是满足条件m≥3最小的Ln(3m)型正交表，故选用正交表L9(34)型正交表2.表头设计1.不考虑因素间的交互作用，将试验因素安排到所选正交表相应的列中2.一个因素占有一列（可以随机排列）3.空白列（空列）：最好留有至少一个空白列（误差列）3.明确试验方案表头设计完，把正交表中各列上的数字1、2、3分别看成是该列所填因素在各个试验中的水平数，这样正交表的每一行就对应着一个实验方案。4.按规格的方案做实验，得出实验结果在进行实验时应注意：1.必须严格按照规定的方案完成每一号试验，每一号实验是从不同的角度提供信息。2.实验进行的次序没有必要完全按照正交表上实验号码的顺序，试验次序可随机决定。这样可以消除这一影响。3.做实验时，试验条件的控制力要求做到十分严格。5、对试验结果进行分析•三个符号：Ki：表示任一列上水平号为i时，所对应的试验结果之和。ki：ki=Ki/s，其中s为任一列上各水平出现的次数R（极差）：在任一列上R=max｛K1,K2,K3｝－min｛K1,K2,K3｝，或R=max｛k1,k2,k3｝－min｛k1,k2,k3｝一般来说，各列的极差是不相等的，这说明各因素的水平改变对实验结果的影响是不相同的，极差越大，表示该列因素的数值在实验范围内的变化，会导致实验指标在数值上更大的变化，所以极差最大的那一列，就是因素的水平对实验结果影响最大的因素，也就是最主要的因素。RARBRC,所以各因素的从主到次的顺序为：A(温度)，B（酯化时间）C（催化剂种类）6.优方案的确定优方案是指在所做的实验范围内，各因素较优的水平组合。个因素优水平的确定与实验指标有关，若指标越大越好，则应选取使指标大的水平，既各列KI(或ki)中最大的那个值对应的水平，反之，若指标越小越好，则应选取使指标小的那个水平。在本例中，试验指标是乳化能力，指标越大越好，所以应挑选每个因素的K1、K2、K3（或k1、k2、k3）中最大的值对应的那个水平，由于：A因素列：K2K3K1B因素列：K2K3K1C因素列：K2K3K1所以，优方案为A2B2C2，即反应温度110℃，酯化时间2H,乙种催化剂另外，实际确定优方案是，还应区分因素的主次，对于主要因素，一定要按照有利于指标的要求选取最好的水平，而对于不重要的因素，由于其水平改变对实验结果的影响较小，则可以更具有利于降低消耗，提高效率等目的来考虑别的水平。例如：价格6.优方案的确定7.进行验证实验，做进一步的分析•优方案往往不包含在正交实验方案中,这体现了阵脚试验设计的优越性，但只是理论分析所得，需要进行验证•优方案是在给定的因素和水平的条件下得到的，若不限定给定的水平，有可能得到更好的试验方案•对所选的因素和水平进行适当的调整，以找到新的更优方案•趋势图6.2.2多指标正交试验设计及其结果的直观分析在实际生产和科学试验中，整个试验结果的好坏往往不是一个指标能全面评判的，所以多指标问题在试验设计中很常见。由于在多指标试验中，不同指标的重要程度常常是不一致的，歌因素对不同指标的影响程度也不完全相同，所以多指标试验结果分析比较复杂。多指标正交试验的分析方法：1.综合平衡法2.综合评分法6.2.2.1综合平衡法例6.3在用乙醇溶液提取葛根中有效成分的试验中，为了提高葛根中有效成分的提取率，对提取工艺进行优化试验，需要考察三向指标：提取物得率（为提取物质量与葛根质量之比）、提取物中葛根总黄酮含量、总黄酮中葛根素含量，三个指标都是越大越好，根据前期探索性试验，决定选取3个相对重要的因素：乙醇浓度、液固比（乙醇溶液与葛根质量之比）和提取剂回流次数进行正交试验，它们各有3个水平，具体数据如表6-9所示，不考虑因素间的交互作用，是进行分析，找出较好的提取工艺条件。综合平衡法是，先对每个指标分别进行单指标的直观分析，得到每个指标的影响因素主次顺序和最佳水平组合，然后根据理论知识和实际经验，对各指标的分析结果进行综合比较和分析，得出较优方案。水平（A）乙醇浓度/%（B）液固比（C）回流次数180712606237083表6-9例6-3因素水平表1.3因素3水平，不考虑交互作用，选用正交表L9(34)型安排实验2.表头设计、实验方案及实验结果如表6-10所示试验号AB空列C提取物得率/%葛根总黄酮含量/%葛根素含量/%111116.25.12.1212227.46.32.5313337.87.22.6421238.06.92.4522317.06.42.5623128.26.92.5731327.47.32.8832138.28.03.1933216.67.02.2指标ABC提取物得率/%K121.421.622.619.8K223.222.622.023.0K322.222.622.224.0k17.137.207.536.60k27.737.537.337.67k37.407.537.408.00极差R1.81.00.64.2因素主次CAB优方案C3A2B2或C3A2B3与单指标试验的分析方法相同，先对各指标分别进行直观分析，得出因素的主次和优方案，并且画出个因素与各指标的趋势图指标ABC葛根总黄酮/%K118.619.320.018.5K220.220.720.220.5K322.321.120.922.1k16.206.436.676.17k26.736.906.736.83k37.437.036.977.37极差R3.71.80.73.6因素主次ACB优方案A3C3B3葛根素含量/%K17.27.37.76.8K27.48.17.17.8K38.17.37.98.1k12.402.432.572.27k22.472.702.372.60k32.702.432.632.70极差R0.90.80.81.3因素主次CAB优方案C3A3B2由表中可以看出，对于不同的指标而言，不同因素的影响程度是不一样的，所以讲3个因素对3个指标影响的重要性的主次顺序同意起来是行不通的，所以需要用综合平衡法得到综合的优方案。因素A：对于后两个指标，都取A3，对于提取物得率则为A2好，但从趋势图中可以看出，A取A2和A3时提取物得率相差不大，而且可以从极值看出，A为较次要因素，所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度，选取A3因素B:对于提取物得率，取B2或B3基本相同，对于葛根总黄酮含量取B3好，对于葛根素含量则是取B2，另外，对于这三个指标，B因素处在末位的次要因素，所以B取哪一个水平对三个指标的印象都比较小，因此可以本着降低消耗的原则，选取B2因素C：选C3根据四条原则：第一：对于某个因素，可能对某个指标是主要因素，但对另外的指标可能是次要因素，吗么在确定该因素的优水平是，应首先选取作为主要因素的优水平第二：对各指标影响程度相差不大，可以按照“少数服从多数”，选取出现次数较多的的有水平第三：当因素各水平相差不大时，可依据降低消耗、提高消耗的原则选取合适的水平第四：若各试验指标的重要程度不同，则再确定因素优水平时应首先满足相对重要的指标综合平衡特点：1.计算量大2.信息量大3.有时综合平衡难6.2.2.2综合评分法综合评分法是根据各个指标的重要程度，对得出的实验结果进行分析，给每一个实验评出一个分数，作为这个实验的总指标，然后根据这个总指标（分数），利用单指标试验结果的直观分析法作进一步的分析，确定较好的实验方案，显然，这个方法的关键是如何评分，下面介绍几种评分方法：1.对每好实验结果的各个指标统一权衡，综合评价，直接给出每一号试验结果的综合分数（依靠试验者或专家的理论知识和实践经验）2.先对每好实验的每个指标按一定的评分标准评出分数，若各指标的重要性是一样的，可以将同一号试验中各指标的分数的综合作为该号试验的总分数3.先对每号试验的每个指标按一定的评分标准评出分数，若各指标的重要性不相同，此时要先确定相对重要性的权数，然后求加权和作为该号试验总分数。后两种评分方法，最关键是如何对每个指标评出合理的分数。如果是定性的，则可以直接给出一个分数，就可将非量化的指标转化为数量化指标，是其变得容易如果是定量的，有时指指标本身就可以作为分数，如回收率、纯度等。但不是所有的指标值本身都能作为分数，这时就可以使用“隶属度”来表示分数。例6.4玉米淀粉改性制备高取代度的三乙酸淀粉脂的试验中，需要考察两个指标，即取代率和酯化率，这两个指标都是越大越好，实验的因素和水平如表6-12所示，不考虑因素之间的交互作用，实验目的是为了找到使取代度和酯化率都很高的试验方案。水平(A)反应时间/h(B)吡啶用量/g(C)乙酸酐用量/g1315010024907035120130表6-12例6-4因素水平表这是一个3因素3水平的实验，所以可选用正交表L9(34)型安排实验试验号AB空列C取代度酯化率/%取代度隶属度酯化率隶属度综合分111112.9665.701.0011.00212222.1840.36000313332.4554.310.350.550.47421232.7041,090.670.030.29522312.4956.290.400.630.54623122.4143.230.290.110.18731322.7141.430.680.040.30832132.4256.290.310.630.50933212.8360.140.830.780.80K11.471.591.682.34K21.011.041.090.48K31.601.451.311.26极差R0.590.550.591.86因素主次CAB优方案C1A3B1表6-13例6-4试验方案及试验结果两个指标：取代度和酯化率。将这两个指标转换成它们的隶属度，用隶属度来表示分数。可见，指标最大值的隶属度为1，最小值为0，所以0≤指标隶属度≤1如果各指标的重要性一样，就可以直接将各指标的隶属度相加作为综合分数，否则求出加权和作为综合分数。本例中两个指数重要性不一样，根据实际要求可以将取代度和酯化率的权重分别为0.4和0.6，所以每号试样的综合分数=取代度隶属度×0.4+酯化率隶属度×0.6但是分析出来的优方案为C1A3B1，不是已经做的试验中，就需要再做实验来验证是否是最好方案。指标值指标最小值隶属度指标最大值指标最小值综合评分法是将多指标的问题，通过适当的评分方法，转换成了单指标的问题，是结果的分析计算变得简单方便。但结果的可靠性主要决定于评分的合理性，如果评分标准、评分方法不合适，指标的权数不恰当，所得到的结论就不能翻译全面情况所以如何确定合理的评分标准和各指标的权数，是综合评分的关键，它的解决有赖于专业知识、经验和实际要求，单从数学上无法解决。选取综合平衡法还是综合评分法，根据实际问题综合考虑Theend,thankyou!