药物的鉴别实验―设计性试验

鉴别试验一、目的要求1、掌握典型药物的特殊鉴别试验。2、掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。3、熟悉药物的其他鉴别试验。二、实验原理从外观上来说，上述的七种物质都是属于白色的粉末，所以从这并不能判断出这几种物质；从溶解性及熔点和沸点来说，有多种物质的溶解性都很相似，而且以现有条件准确测熔沸点很难，而且操作的时间很长；所以，这里我们选择用化学方法来鉴别这七种化学物质。由于维生素B1有专属的硫色素反应，硫酸奎宁有专属的绿奎宁反应，所以，可以通过这两个专属的反应鉴别出维生素B1和硫酸奎宁。剩余的五种物质，有两种含有酚羟基，而阿司匹林水溶液加热水解可以生成酚羟基，其余两种则无酚羟基，也无此种反应，所以通过加三氯化铁直接显蓝紫色的为对乙酰氨基酚和炔雌醇，其余加热后显蓝紫色的为阿司匹林，而不显蓝紫色的则为异烟肼和苯巴比妥。对乙酰氨基酚和炔雌醇可以通过炔基的沉淀反应鉴别，有白色沉淀的是炔雌醇，无沉淀的是对乙酰氨基酚。异烟肼和苯巴比妥可通过异烟肼的还原反应来鉴别，产生金属银黑色浑浊和气泡，并在玻璃管壁上产生银镜的为异烟肼，无此现象的为苯巴比妥。鉴别以上几种物质的方法很多，在此，只说明了一种。三、仪器和试剂仪器：试管（最好两组14支），电子天平，药匙，胶头滴管，量筒，烧杯，荧光仪，电热套等试剂：七种待鉴别物质，NaOH溶液，铁氰化钾试液，正丁醇，稀硫酸，溴试液，氨试液，三氯化铁试液，乙醇，硝酸银试液，氨制硝酸银试液等四、实验步骤1、维生素B1的鉴别：分别取上述七种物质约5mg，分别加NaOH试液2.5ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，观察现象。加酸使呈酸性，观察现象；再加碱使呈碱性，观察现象。根据分层后有强烈的蓝色荧光，加酸后荧光消失，加碱后荧光又重现。鉴别出维生素B1。2、硫酸奎宁的鉴别：分别取剩下的六种物质约5mg，加水5ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加溴试液0.2ml和氨试液1ml，观察现象，加酸呈中性和呈酸性，分别观察现象。开始显翠绿色，呈中性后为蓝色，呈酸性后为紫红色。鉴别出硫酸奎宁。3、阿司匹林的鉴别：分别取剩下的五种物质约10mg，加水5ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加三氯化铁试液2~3滴，观察现象，显蓝紫色的为对乙酰氨基酚和炔雌醇；将未显蓝紫色的溶液加热，加热后观察现象，未显蓝紫色的是异烟肼和苯巴比妥，显蓝紫色的为阿司匹林。4、对乙酰氨基酚和炔雌醇的鉴别：分别取步骤3直接显蓝紫色的两种物质约10mg，分别加乙醇1ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加硝酸银试液5~6滴，观察现象，有白色沉淀生成的是炔雌醇；而无沉淀生成的是对乙酰氨基酚。5、异烟肼和苯巴比妥的鉴别：分别取步骤3最后不显蓝紫色的两种物质约10mg，分别加水2ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加氨制硝酸银试液1ml，观察现象，生成金属银黑色浑浊和气泡，并在玻璃管壁上产生银镜的为异烟肼；而无此现象的则是苯巴比妥。五、注意事项1、本次实验中的药品有不同的剂型，必须要考虑辅料的影响。白色不溶性辅料对于沉淀反应及银镜等反应有干扰，应考虑在内。另外，由于辅料的存在，取样量也应适当增加。2、在实验中主要使用化学反应来鉴别物质的，应尽量排除其他的干扰。3、氨制硝酸银试液最好使用新配的试液六、思考题简述一下鉴别上述七种物质的鉴别的方法和原理。