Waters2695使用维护

HPLC高效液相色谱仪标准操作设备型号：Waterse2695仪器组成•本仪器由Waterse2695分离单元、Empowerse色谱工作站和打印机组成。2695分离单元包括四元梯度洗脱溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳12个样品瓶自动进样系统。HPLC流程原理图开机前的准备工作•检查设备电源、电路、信号连接是否完好。•连接好需要的色谱柱。•流动相：根据待检样品的检测方法配制相应的流动相，必须用0.45um微孔滤膜抽真空过滤。使用色谱纯的溶剂。水和缓冲液都需要用超纯水；盛放溶剂和流动相所用的玻璃容器必须用超纯水清洗。基本操作•开机单机版：先打开电脑，依次接通2695分离单元，检测器和打印机电源企业版：先打开服务器，服务器开启成功后打开LACE，LACE开启后依次打开客户端，接通2695分离单元/Waters600型泵，检测器和打印机电源。注：待机后系统进行自检，在此期间，不应进行任何操作，否则易造成仪器自检失败系统前处理•脱气（Degassger）:按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status（1）”界面，移动光标至“Degassger→Mode”,按Enter选择“On”,打开在线脱气。•灌注柱塞密封清洗泵（PrimeSealWash）:在主屏幕下，按：“Diag”，显示“Diagnosties”屏幕，按“PrimeSealWash”屏幕，按“Start”直接清洗溶剂流出泵杆密封圈冲洗废液管，依次按“Halt→Close”。Status（1）界面主屏幕界面系统前处理•灌注针头清洗泵（PrimeNeedleWash）：在屏幕下按“Diag”,显示“Diagnosties”屏幕，按“Start”，应见溶剂从废液排放口流出，运行结束后按“Close”；若想多洗几次时，按“StartAgain”。•湿灌注（WetPrime）：按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status（1）”界面，在“Composition”页面中选择将用到的溶剂通道改为“100%”，按液晶屏幕右下角“DirectFunction”键，移动光标选择“WetPrime”，点击“OK”。流速及时间可使用默认值，也可自行设定（如：5ml/min,3ml/min）,设定完成点击“OK”即可。将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次（也可各通道选25%进行灌注）。系统前处理•冲洗进样器（PurgeInjector）：在“Compostion”界面中设定适当的溶剂比例（方法中梯度的初始比例），按“DirectFunction”键，选择“PurgeInjector”,点击“OK”，默认数值为6，点击“OK”运行。*特别注意*系统前处理过程在每次开机后依次进行，若发现注射器中有气泡，可重复操作，直至气泡排净为止。建立项目、编辑仪器方法和方法组•打开客户端后，输入用户名和密码进入操作界面后，双击桌面上Empower图标，出现Login对话框，输入用户名和密码点击“OK”进入工作。•建立项目：点击Empower软件界面中的“ConfiguretheSystem”，点击“File→New→Project”,进入“NewProjectWizard→NewProjectParent”界面选择需要创建的项目位置，点击“Next”到“NewProjectWizard-Tablespace”界面，TableSpace的大小应为150-200MB，点击Next到“NewProjectWizard-Options”界面，点击Next到“NewProjectWizard-AccessControl”界面，在“AllowedAccess”中选择适当的权限，在“AllowedAccesstoGroup”中选择适当的组，点击Next到“NewProjectWizard-CopySelection”界面选择需要复制的项目和内容，点击Next到“NewProjectWizard-NameEntry”界面，输入项目名称点击“Finish”即可创建新的项目。建立项目、编辑仪器方法和方法组•编辑仪器方法：点击Empower界面中的“BrowseProjects”选择需要打开的项目点击“OK”，进入到“RunSample”，选择需要进入的系统点击“OK”，进入到“RunSample”界面后，点击“Edit→NewMethodSet→Yes”进入“NewMethodSet”界面，点击“CreateNew”,此时出现“InstrumentMethodEditor”界面，按相关要求填写各参数，编辑完毕后点击“Save”保存，在对话框“Name”中输入此方法名称保存。•在外检测器参数设定：在“InstrumentMethodEditor”界面选择“Single”或“Dual”，并设定所需波长，其他默认。建立项目、编辑仪器方法和方法组•泵参数设定：*Flow界页面：在“PressureLimits”中填入压力界限值（通常为0-40000Psi)，在“PumpMode”中选择洗脱模式Isocratic或Gradient，选择等梯度洗脱时应设置流速、四个通道的比例，通道比例之和为100；选择梯度洗脱会弹出一个表格框，需设置时间程序、流速、梯度洗脱曲线及四通道的比例关系。*Temperature页面：设置柱温箱和样品室温度及温度范围或上限（温度上限要比柱温设置稍高，否则仪器会自动报警）。*Events页面：在“EnableEvents”前选“√”，“time”不得设为零，一般设为0.02，“Event”选择“Switch”、“Function”选择“Pulse”（半自动设备必填，全自动设备可不填）。建立项目、编辑仪器方法和方法组•新建方法组：在“NewMethodSet”界面内选择所需的方法名称，点击“Next”，在“MethodName”中输入方法组名称（与方法名称一致），点击“Finish”完成方法组建立进样及数据采集•在运行界面对样品序列行进编辑，信息包括样品瓶位置、名称、进样量、进样次数、运行时间、运行方法等。•在Empower界面中打开需要运行的项目，点击“OK”进入，点击“RunSample”后，选择需要系统点击“OK”进入到运行界面，点击“Monitor”平衡系统，观察基线，贷系统平衡后，点击“Abort”开关，终止观察基线。•点击绿色“Run”开关运行样品。注意：运行样品前核对好序列中样品信息。数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据处理数据报告打印•点击“Empower”软件界面中“BrowseProject”选择需要打开的项目，点击“OK”进入所需项目。•在“Result”页面中选择欲打印结果，点击“Preview”进行预览。•出现“OpenReportMethod”对话框后，选择“UsetheCurrentlyopenReportMethodnamedUntitled”点击“OK”•在屏幕上即出现报告预览窗口，点击菜单“File→New”，出现“NewMethod”后选择“GreateanewReportMethod”,点击“OK”，选择合适的模板进行创建，点击“Next→Finish”完成报告模板。HPLC常见问题及保养维护保养与维护保养与维护保养与维护保养与维护