novAA400P石墨炉原子吸收中文软件详细操作规程2013

1of48novAA400P原子吸收光谱仪中文软件操作规程(2013版)德国耶拿分析仪器股份公司2of48目录火焰模式：1.开机…………………………………………………………...………………..32.空芯阴极灯的安装及更换…………………………………………………….43.建立分析方法………………………………………………….………………54.载入已存方法……………………………………………….………………...95.光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调节）…………………………………106.建立分析序列………………………………………………………………117.点火、雾化器优化及火焰优化…………………………….…………………148.运行分析序列……………………………………………….………………..179.测量结果的修改、保存、打印及输出……………….………………………..1910.关机………………………………………………….……………………..22石墨炉模式（液体）：1.开机…………………………………………………………………………232.建立分析方法……………………………………………...…………………243.载入已存方法..................................................................................................324.光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调节）………………………………..335.石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化……………...………………..346.MPE60自动进样器的调节……………………………..…………………..357.建立分析序列……………………………………………..………………….398.运行分析序列……………………………………………..………………….439.测量结果的修改、保存、打印及输出………………...………………………4510.关机………………………………………...………………………………473of48NovAA400P原子吸收光谱仪中文软件操作规程火焰模式：一、开机1、打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。2、打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5MPa左右。3、打开计算机电源。4、打开NovAA400P主机电源。5、双击NovAA400P仪器图标，进入应用软件的开始菜单界面：首先选择分析技术-----火焰6、点击“初始化”命令，进入仪器初始化过程。7、初始化之后，软件右上角原来的？？？显示字母后，点击“OK”（否则需退出软件，重新进入）。仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。4of48二、空芯阴极灯的安装及更换（已安装，该步可省略）1.点光谱仪器，然后点灯座进入下面界面2.分别双击每一个位置，在灯类型中选择HCL，然后选择与灯座安装的空芯阴极灯相对应的元素并点OK5of483.所有元素灯选择完毕后，点关闭，退出灯座菜单。4.空芯阴极灯的更换步骤同上。三、建立分析方法（方法已建立，该步可省略）1.点击进入方法菜单，在这个界面中选择被测元素及所需参数，建立分析方法。A)点“添加”出现元素周期表,选择已安装空芯阴极灯所对应的元素及其分析谱线,然后点击OK确认。6of48B)根据要求设置灯电流及狭缝大小，灯电流应设置大于3mA2.点方法中上面第二个评估，在该对话框中选择背景扣除模式：不扣背景或D2灯扣背景3.点方法中上面第三个火焰，选择燃烧头类型，如：100mm7of484.点方法中上面第四个样品传输，如果没有自动进样器，在这个界面中右侧的清洗下选择关，延迟时间设为10s。如果有则选择相应的附件：自动进样器，流动注射阀SFS，HS50氢化物等，此时延迟时间，自动控制清洗，自动稀释等则需相应设置。5.a)点方法中上面第五项校正，选择校正模式：标准校正法、标准加入法、标准加入校正法。通常选择标准校正法！标正功能可选择线性或非线性或自动。8of48b).点击浓度，分别输入标准曲线的点数和相应的标准值，如4个点标准值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK确认。6.点方法中上面第六个界面统计,设置好样品、标准、QC样品的重复测量次数：9of487.方法中第七个界面“QCS”和第八个界面“QCC”通常不使用，不做任何设置。8.方法中上面第九个界面输出，一般不做任何选择及设置。9.点击保存保存该方法，并对该方法取名，然后点OK。10.点击接受，再点击OK结束方法设定。四、载入已存方法如果方法已保存，下次开机后可直接载入。10of48点方法，点打开…，选择所需方法，点OK，再点OK即可。五、光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调节）1.当载入方法后，应点光谱仪器，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置，选择所需要预热的灯，然后点设置。2、在能量菜单下，首先点灯调整下的调节进行灯位置自动调节（光路准直），然后点自动增益控制，如果PMT负高压较大，则需在HC放大倍数中增大数字（0-4），然后再点自动增益控制，使用PMT负高压在200-500之间。11of483、然后点转移到方法，点关闭退出光谱仪器，然后再点方法，点保存，点OK，再点OK退出方法。六、建立分析序列1.点击左侧图标进入分析序列菜单：设置分析序列。2.点击添加，出现下列界面：3.点校正绘制标准曲线，再点接受.12of484.点特殊动作出现下列界面，选择显示标准曲线（测完标准溶液后将自动弹出标准曲线图），再点接受。3、点样品并设定样品的数量后点OK:4、分析序列表中将出现编辑样品名称及样品信息的界面:13of485、在以上界面下点样品将出现下面一个对话框，在对话框的下面空格处输入数量（输入数字与你选择的样品数一致）。点添加将出现相应样品数量的样品信息，在相应处可输入样品的名称、固体样品的称重量，定容的体积，稀释倍数等，另外还可选择是否自动扣除样品空白等，见下图：注：如果不需要输入更多样品信息，可无须选择第7步和第8步设置，在第7步界面下输入样品名称点OK即可！8.然后将编辑好的样品信息转入分析序列，点击样品→分析序列，再点关闭。9.在分析序列表下点保存可保存分析序列表，下次只需点打开就可将已保存的分析序14of48列表载入，这样可节省输入样品名称的工作，所有信息输好后点Ok10.此时出现下列界面，将分析序列显示在分析界面上（左侧），右侧是分析结果。七、点火、雾化器优化及火焰自动优化1.点火：点火焰，进入火焰对话框，点测试空气和测试燃气，观察空气和乙炔气是否正常。如果没问题，则点点火。15of482.雾化器优化（如果没有动雾化器，该步省略）：1）首先需建立一个铜Cu的分析方法，并准备一瓶1ppm的Cu标准液2）火焰点燃后，点手动优化，进入下面手动优化界面：3）点设置找到Cu的谱线，先将样品进样管插入清洗液中并点自动归零，然后再点开始，并将进样管插入1ppm的Cu标准液中，松开雾化器外面的外螺母（1），旋转里面大的内螺母（2），先顺时针旋转，至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出，然后再逆时针旋转，观察吸光度变化，当吸光度下降时再顺时针调节，至到吸光度接近最大且相对较稳定，然后锁紧外面的螺母。也可调节撞击球的相对位置（上下和左右位置），至到吸光度接近最大且相对较稳定。老雾化器（如下图所示）的调节：外螺母1内螺母2左右调节螺母上下调节螺母16of48新雾化器（如下图所示）的调节：松开内螺母2（锁紧螺母），旋转外面大的外螺母1，先逆时针旋转，至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出，然后再顺时针旋转，观察吸光度变化，当吸光度下降时再逆时针针往回调节，至到吸光度接近最大且相对较稳定，然后锁紧里面的内螺母2（一般1ppmCu标准液的吸光度应大于0.12Abs以上）。调好后点停止，然后点关闭退出对话框3.火焰自动优化（方法中已优化，该步省略）：如果需对所测元素进行火焰自动优化，则点自动优化，先点自动归零，根据提示操作，然后再点开始，点OK，然后根据软件提示进行操作，优化完后点保存保存优化结果，以便以后载入，点接受值，其值将自动保存在方法中，并点方法再重新保存一下方法。这样火焰优化结果就自动保存到方法中了，今后只需调用方法即可，无须再进行火焰自动优化！4.点关闭退出火焰菜单。外螺母1内螺母217of48八、运行分析序列1.在分析界面（主界面）下点击图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品的测定。保存分析结果文件，可使用软件默认的名字，也可自已命名。如果想将分析结果保存在原已有文件名下，则需选择附在文件/列表后，点击OK，开始测量，根据提示依次将进样管插入相应溶液中。2.测试完标准溶液后，标准曲线会自动弹出，可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性，也可对曲线上的各个标准点进行编辑。18of483.如果需要可编辑标准点，如取消第4点，先点蓝该行，再点删除标准，该标准点将不参加标准曲线的计算，再点一次又将恢复计算。4.点击参数，可查看线性相关系数R，斜率，特征浓度，线性方程等。5.点离散，可观察每个标准点的离散情况，根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。6.点LOD/LOQ，软件可自动计算方法标准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。注意：该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限！7.当标准曲线修改好后，点“OK”退出标准曲线，然后自动开始测定样品。8.出现插入样品提示框，插入相应样品溶液后点OK，依次测量、、、、、、19of489.全部测完后出现下列对话框，点“OK”结束测定。10.若需重新测量某一个或几个标准点：使用Ctrl键选择所需重新测量的标准点，并同时选择计算标准曲线和显示标准曲线，然后点进行测量。九、测量结果的修改、保存、打印及输出1.测量结果的修改：1）如果想测量某一个样品，只需将光标移动到该样品上，点进行测量。2）如果想测某几个样品，同样使用Ctrl或Shift可同时选中几个样品，然后点开始测量。3）如果对标准曲线进行了修改，可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算，只需点既可。输入新的文件名，然后点ＯＫ20of482.测量结果的保存：1）测量结果将自动保存，结果文件名是运行分析序列时，软件需要输入的文件名，如果不修改，仪器将自动以日期-时间为名以保存Results-09-05-0510202）测量结果文件保存路径：C:\Programfile\AspectLS\florEA…\Results\...3）如果你自己改变了结果保存路径，则需自己找到保存路径4）点文件下的打开结果可选择打开原来的结果文件3.打印及输出：1).点击左侧可打印测量结果21of482).点打印，在打印目标栏中选择MicrosoftExcelFormat格式，然后点Start，选择输出路径，并命名后，点保存。3).然后在输出路径上，使用Excel打开文件，并根据打印需要编辑文件。4).点综览，点下边的打印，并根据空格中的选项进行打印。5).在结果栏中，将光标移动到要打印的样品的第一栏，然后按住Shift键，将光标移动到要打印的样品最后一栏。按鼠标右键，弹出对话框，根据选项将样品结果信息拷贝到Excel表格中，然后整理打印。第一选项是拷贝当前可视屏幕下的样品信息到Excel表格中，然后整理打印。第二选项是拷贝所有的样品信息到Excel表格中，然后整理打印。第三选项是直接将样品信息以Excel文件名输出，文件输出路径可自己选择。输出的样品信息也可选择，点菜单选项，再点ASCII/CSV输出，在列表分隔符中，将“；”改为“，”，然后点击结果输出下的只输出选项，根据自己的需要选择样品输出信息，然后点OK退出该菜单，然后点接受选项。22of48十、关机1、样品做完后，先把进样管放到1%硝酸溶液中喷5分钟；2．然后把进样管放到超纯水中喷5分钟，3．最后把进样管拿出在空气中空烧2分钟；4．在“火焰”菜单中点击“熄火”熄灭火焰，或关闭乙炔气瓶总阀烧掉管内