【材料课件】13电子探针显微

2019/8/3HNU-ZLP1第十三章电子探针显微分析电子探针的原理电子探针仪的结构波谱仪(WDS)能谱仪(EDS)电子探针仪分析方法2019/8/3HNU-ZLP2电子探针的原理用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中各元素的特征（标识）X射线：–定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类；–定量分析－分析特征X射线的强度，得到样品中相应元素的含量2019/8/3HNU-ZLP3电子探针仪的结构电子探针仪主要由电子光学系统、X射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。结构示意图。电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。电子探针的信号检测系统是X射线谱仪：–波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长；2019/8/3HNU-ZLP4–能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。2019/8/3HNU-ZLP5波谱仪（WDS）组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变，就可以在与X射线入射方向呈2的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。)(1ZK2019/8/3HNU-ZLP6弯曲分光晶体有两种聚焦方式：–约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍；–约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等2019/8/3HNU-ZLP7波谱谱线图2019/8/3HNU-ZLP8能谱仪（EDS）能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子－空穴对数N为N＝E／入射X射线光子能量不同，所激发的电子－空穴对数N也不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。2019/8/3HNU-ZLP9锂漂移硅能谱仪方框图2019/8/3HNU-ZLP10能谱和波谱谱线比较2019/8/3HNU-ZLP11波谱仪（WDS）与能谱仪（EDS）比较比较项目WDSEDS元素分析范围元素分析方法能量辨率/eV灵敏度检测效率定量分析精度仪器特殊性4Be～92U分光晶体逐个元素分析高（3／5～10）低低，随波长而变化好多个分光晶体11Na～92U／4Be～92U半导体检测器元素同时检测低（160／135）高高，一定条件下是常数差探头液氮冷却2019/8/3HNU-ZLP12电子探针仪分析方法定性分析–点分析–线分析–面分析定量分析