第二部分――食品检验技术基础知识(定稿)-(2)

国家质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心讲课提纲第一讲：食品检验用水第二讲：食品检验用试剂第三讲：食品检验用器皿及要求第四讲：食品检验的一般步骤第五讲：食品检验的有关要求第六讲：食品检验溶液的配制第七讲：食品检验结果的处理第八讲：常用分析仪器及检测方法第一讲食品检验用水一、检验用水的要求化学检验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极其微量而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。表1实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）—0.020.01可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）—0.010.001吸光度（254nm，1cm光程）（≤）2.01.0—蒸发残渣（1052C）/mg·L-1（≤）0.40.08—可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1（）0.500.100.01电导率（25C）/mS·m-1（≤）5.07.5——pH值范（25C）三级二级一级指标名称—0.020.01可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）—0.010.001吸光度（254nm，1cm光程）（≤）2.01.0—蒸发残渣（1052C）/mg·L-1（≤）0.40.08—可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1（）0.500.100.01电导率（25C）/mS·m-1（≤）5.07.5——pH值范（25C）三级二级一级指标名称(一)蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2等；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。(二)去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。既可用去离子水，也可采用蒸馏水。实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。(三)食品检验用水要求每一批纯水，都必须进行质量检验。一般应达到以下标准：（1）用电导仪测定的电导率小于或等于530μS/cm(25℃)。（2）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0～7.5(25℃)。（3）无有机物和微生物污染。（4）钙、镁等金属离子含量合格。（5）氯离子含量合格。(四)食品分析用水的检验化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低。食品检验人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。第二讲食品检验用试剂根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为:标准试剂普通试剂高纯试剂专用试剂（一）化学试剂的分类（1）标准试剂标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。表2食品检验中主要标准试剂及用途类别主要用途滴定分析第一基准试剂工作基准试剂的定值滴定分析工作基准试剂滴定分析标准溶液的定值滴定分析标准溶液滴定分析法测定物质的含量杂质分析标准溶液仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准一级pH基准试剂pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH基准试剂pH计的校准（定位）（2）一般试剂/普通试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表3。表3一般化学试剂的规格及选用级别中文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯（保证试剂）GR精密分析实验绿色二级分析纯（分析试剂）AR一般分析实验红色三级化学纯CP一般化学实验蓝色四级实验试剂LR一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色生化试剂生化试剂生物染色剂BR生物化学及医用化学实验咖啡色玫瑰色常用化学试剂规格和标准(StandardsAndGradesOfPurity)GR：Guaranteedreagent优级纯（用绿色标签）AR：Analytialreagent分析纯（用红色标签）CP：Chemicalpure化学纯（用深蓝色标签）LR：Laboratoryreagent实验试剂（3）专用试剂专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。SP光谱试剂SpectrumpureGC气相色谱试剂gaschromatographLC液相色谱试剂liquidchromatographBR生物试剂Biologicalreagent(4)高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确地选择使用。例如，配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2Cr2O7和工业硫酸即可。食品检验常用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用基准试剂标定.（二）化学试剂的选用分析纯试剂与基准试剂分析纯试剂：红色标签基准试剂：绿色标签（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。（3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。（三）使用试剂注意事项（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。有机试剂：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严，并放在阴凉处保存。使用有毒有机溶剂时应在通风橱内操作，防止意外事故发生。无机试剂：浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性。使用浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、高氯酸及氨水时，应在通风橱中操作。如上述试剂溅到皮肤上或眼内，应立即用水冲洗，然后用5%NaHCO3或5%H3BO3冲洗。标识：自配试剂应贴标签，并注明化合物名称、浓度、配制日期，以及配制人姓名。试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。（1）一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。（四）试剂的保存续（2）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。（3）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。续（4）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。（5）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。（6）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。第三讲食品检验用器皿及要求分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃仪器；有些试剂对玻璃有腐蚀性(如氢氧化钠等)，需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂(如硝酸（银、碘等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。1、器皿的选用检验中所使用的各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。图1.4(a)图1.4(b)图1.4(c)图1.4(d)塑料洗瓶锥形瓶碘量瓶高形称量瓶烧杯食品检验常用的玻璃仪器及器皿图1.4(e)图1.4(f)图1.6(g)扁形称量瓶普通干燥器真空干燥器图1.4(h)图1.4(i)图1.4(j)图1.4(k)图1.4(l)坩埚钳酸式滴定管碱式滴定管移液管吸量管图1.4(m)图1.4(n)容量瓶玻璃漏斗溶液配制常压过滤/普通过滤减压过滤/真空过滤/抽滤布氏漏斗2、洗涤液的配制盐酸-乙醇溶液取一定体积的盐酸（36%），将其倒入等体积的乙醇(95%）中，混匀备用。用于洗涤被带色有机物污染的比色皿及玻璃仪器。重铬酸钾-硫酸洗液→铬酸洗液称取10g重铬酸钾（工业纯）于400ml烧杯中，加入少量水溶解后，慢慢地加入200ml硫酸（工业纯），边加边搅，混匀备用。用于洗涤被有机物污染的玻璃仪器。碱性酒精洗液：用体积分数为95％的乙醇与质量分数为30％的氢氧化钠溶液等体积混合。肥皂水洗衣粉水去污粉水3、器皿的洗涤方法1)新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其它物质，然后用自来水冲洗干净。2)有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。3)有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。4)有锈迹、水垢的器皿：用(1+3)盐酸洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。5)瓷坩埚污物：用(1+3)盐酸洗液洗涤，再用自来水冲洗干净。6)铂坩埚污物：用(1+3)盐酸洗液煮沸洗涤，再用自来水冲洗干净。7)比色皿：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然后用自来水冲洗干净。8)塑料器皿：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水冲洗掉内壁附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗2～3次。蒸馏水淋洗时应少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净器皿的目的。4、仪器设备要求(1)玻璃量器的要求检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。(2)控温设备的要求检验方法中所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。(3)测量仪器的要求天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。第四讲食品检验的一般步骤食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个阶段。1、样品的采集样品的采集是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容：抽样取样：液体试样，固体试样制样。采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一般为三份，供检验、复验与备查或仲裁用，每一份不少于0.5kg。采样一般步骤为：①原始样的采集；②原始样的混合；③缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。(1)溶剂萃取法利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如脂肪的测定，常用有机溶剂抽提脂肪，然后再用质量法测定。(2)有机质分解法利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中碳、氢、氧元素以二氧化碳和水逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。2、样品的处理干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低温下小火炭化，除去水分、黑烟后，再在