第二届全国大学生化学实验竞赛

第二届全国大学生化学实验邀请赛试题汇总2000年7月20日1实验操作试题及评分细则（一）无机化学（二）有机化学（三）分析化学（四）物理化学2（一）无机化学二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备注意事项1、无机化学实验时间为3.0小时。实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。2、实验用的CuSO45H2O已经称好，其它固体试剂自己称量。3、称量产品时，需监考教师确认。4、实验结束后，整理实验台和清洗仪器。请监考教师记录实验结束时间。5、填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。公用仪器和试剂托盘天平2架水循环式真空泵1台吸滤装置4套剪刀2把药勺CuSO45H2O(已称量好)2mol/LNaOHH2C2O42H2O无水K2CO3实验步骤1、制备氧化铜将已称好的2gCuSO45H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL2mol/LNaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。2、制备草酸氢钾称取3.0gH2C2O42H2O放入250mL烧杯中，加入40mL去离子水，微热(温度不能超过85℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。3、制备二草酸根合铜酸钾将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应约30min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约10min后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。4、晶体的干燥与产率计算将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称3量结果填入实验报告。填写实验报告单。无机化学实验竞赛评分表步骤评分要点选手编号一氧化铜制备30CuSO4溶解5加NaOH5是否搅拌加热制CuO5是否煮沸,搅拌煮沸沉淀2是否溅出,搅拌吸滤滤纸大小2漏斗位置2是否透滤2水洗沉淀2后处理5二草酸氢钾制备15称量草酸等5折称量纸.转移溶解草酸5是否过热是否溅出加K2CO35是否溅出三制备草酸铜钾25转移CuO3水浴加热5吸滤2沸水洗2滤液浓缩5吸滤2晶体颜色6A蓝色B浅蓝四结果处理25称量操作4称量结果湿重/g3干燥操作5干重/g3实验报告10五综合素质5卫生仪器摆放整体印象结束时间时间扣分合计满分1004监考教师签字实验报告选手编号一、在制备过程中有关反应的离子反应式1、2、3、4、二、结果与产率计算可能用到的相对原子质量:Cu64K39C12O16S321、晶体颜色2、产品重量3、产率_____________％计算过程：监考教师签字5（二）有机化学3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定选手编号注意事项:1.实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。4.实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。5.废弃物应投放于指定的容器内。6.实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。一.实验内容:1.产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。2.产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。3.在竞赛时间内完成实验报告。二.主要仪器，试剂及材料1.主要仪器:标准磨口仪器2套煤气灯2个升降台2个铁架台3个水浴锅1个烧瓶夹3个机械搅拌器1台分液漏斗（125mL）1个滴液漏斗（125mL）1个温度计（100，250）各一支橡胶管5米无水氯化钙干燥管1个抽滤瓶（布氏漏斗）1套烧杯400mL,250mL,150mL各一个锥形瓶50mL,100mL,250mL各一个量筒10mL,100mL各一个玻璃棒1个药匙1个水泵2台（公用）气流烘干机2台（公用）台秤2台（公用）阿贝尔折光仪1台（公用）不锈钢药匙1把气相色谱(在328，404房间)2台（公用）2.试剂及原料6金属镁化学纯苯分析纯丙酮分析纯氯化汞分析纯无水氯化钙分析纯浓硫酸分析纯沸石3.原料及产品的主要性质性质物质分子量比重熔点沸点状态溶解度水醇醚金属镁24.08粉末丙酮58.080.7910-9456.5无色液体苯80.20.8786无色液体X3,3-二甲基-2-丁酮100.160.8010-52.5106无色液体X三.实验步骤:1．频呐醇的制备:向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉(由教师定量供给)和50mL干燥苯。将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发]。其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。滴加完毕,水浴加热维持沸腾状态1小时。将10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。将该溶液（约50℃）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出，之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。2．3,3-二甲基-2-丁酮的合成向100mL的烧瓶中加入40ml水，10mL浓H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回流冷凝管，加热沸腾15分钟，注意观察其变化。换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状3,3-二甲基-2-丁酮馏份馏出为止。分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:1.分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。2.待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。3.调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。4.使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。5．将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。7实验报告选手编号实验名称:反应方程式:实验步骤:步骤现象记录结果与收率:1.产品颜色:2.产品重量:3.折光记录数据:4.产品收率计算:监考教师签字___________8评分标准及说明一合成操作:(120分)1．频呐醇的制备:(75)项目分备注反应装置及操作仪器不按顺序安装-3固定夹及自由夹使用不合理冷凝管未固定或固定的位置不合理-2固定夹位置不恰当-2双顶丝使用不当-2仪器安装不规整-3反应体系引入水(溶解氯化汞)锥形瓶或烧杯不干-3冷凝管,搅拌棒,烧瓶,量筒,滴液漏斗水洗后不烘干就使用-3量取药品时不规范量取药品时液体洒于桌面上-2量取药品过量倒回试剂瓶-2量取药品,试剂瓶标签朝下-2使用直型冷凝管-4未使用干燥管-4冷凝管未通水-4将氯化汞直接加到滴液漏斗中溶解-4后处理过滤操作滤纸不合适-1未用溶剂湿润,吸紧滤纸-2有透滤现象-2布氏漏斗位置不正确-2结束时未断开水泵就关泵引起倒吸-2洗涤之前未停抽滤直接将丙酮到入洗涤-1蒸馏操作铁架台应用不合理-1使用球型冷凝管蒸馏-1固定夹及自由夹使用不合理-1未加沸石-1蒸馏丙酮和苯未用易燃溶剂蒸馏装置-2蒸馏丙酮未用水浴加热-2使用烧杯接受馏出物-1不使用尾接管-1过滤操作滤纸不合适-1未用溶剂湿润,吸紧滤纸-2有透滤现象-3布氏漏斗位置不正确-3结束时未断开水泵就关泵引起倒吸-3洗涤之前未停抽滤直接将苯到入洗涤-340201592．Pinacolone的合成(45)项目分√备注反应装置及操作铁架台应用不合理-1固定夹及自由夹使用不合理-1未加沸石-1冷凝管未通水-1使用直型冷凝管-1蒸馏未冷却就更换蒸馏装置-1未补加沸石-1使用回流冷凝管-1未使用尾接管-1使用烧杯接受产品-1萃取操作分液漏斗使用不正确-3未静置彻底分层就分液-2分液时产品从下面放出-2干燥使用带水的锥形瓶-2未将水分净就加干燥剂-2干燥剂使用量不当-2加完干燥剂未用力摇荡-1未用塞子密封-1蒸馏提纯产品温度计位置不对-2使用不干燥的直型冷凝管-2铁架台应用不合理-1固定夹及自由夹使用不合理-1未补加沸石-1使用回流冷凝管-1未使用尾接管-1使用烧杯接受产品-1项目分备注实验报告实验报告中无反应方程式者扣2分-2实验报告中无产率计算或计算错误者扣2分-2无产品沸程记录-2实验报告中无实验现象记录-2无实验题目-25578101010二产品收率(40分)(以0.2g为一等级)重量颜色3.2-3.4g3.0-3.2g2.8-3.0g2.6-2.82.4-2.62.2-2.42.0-2.21.8-2.01.6-1.8无色403836343230282624浅黄色383634323028262422黄色343230282624222018重量颜色1.4-1.6g1.2-1.4g1.0-1.2g0.8-1g0.6-0.80.4-0.6g0.2-0.4g0-0.2无色2220181614121086浅黄色201816141210864黄色1614121086420选手号产品重量（g）颜色得分签字备注四产品纯度:(40分)纯度9090-8585-8080-7575-7070-6565-6060-5050得分4035302520151050选手号纯度得分备注六其他规定项目分备注其它规定索取原料重新合成者扣20分考生应在规定的时间内完成全部实验内容，则每延长满10分钟从总分中扣10分实验过程中损坏仪器者扣5分/件。废弃物未放入指定位置扣5分实验过程中台面不整洁扣5分实验结束后不进行卫生清整扣5分11（三）分析化学总分100分试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3.5小时）一．仪器与试剂分析天平1台KMnO4溶液0.02mol/L称量瓶2个H2SO4溶液3mol/L容量瓶（250ml）1个Na2C2O4固体基准物质锥形瓶（250ml）3个NH3·H2O13.3~14.8mol/L移液管（25ml）1支酸式滴定管1支烧杯（100ml）1个烧杯（250ml）2个量筒（100ml）1个量筒（10ml）1个洗瓶1个恒温水浴箱公用温度计公用搅拌棒1支滴管1支表面皿2个线手套1支二．操作步骤1．KMnO4操作溶液浓度的标定用递减法称取Na2C2O4固体三份（每份0.18~0.23g，准确至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中。加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4ml3mol/LH2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。（以mol/L计）2.草酸根（C2O42-）含量的测定用递减法称取试样一份（1.45~1.55g，准确至0.0001g）于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10ml，搅拌使其溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO410ml，加热至75℃~85℃（