MTT2542000煤矿水中铵离子的测定方法

目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2方法提要1…………………………………………………………………………………………………3试剂1………………………………………………………………………………………………………4仪器1………………………………………………………………………………………………………5测定步骤2…………………………………………………………………………………………………6结果表述2…………………………………………………………………………………………………7精密度2……………………………………………………………………………………………………ⅠMT/T254—2000前言本标准是根据GB/T1.1—1993《标准化工作导则》的有关规定,在原标准MT254—1991的基础上进行了重新编写,对原标准的部分条目内容作了适当的修订和补充,使其更加规范。本次修订的主要内容有:1.对测定范围作了修订;2.对分析结果的表述作了修订;3.取消了试样空白溶液;4.对原标准作了一些文字上的改动,对分析步骤中的条目顺序进行了改动。本标准从生效之日起代替MT254—1991。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人:吴富贤、周崇基、许玲、李音。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。ⅡMT/T254—2000中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中铵离子的测定方法DeterminationofammoniumionsincoalminewaterMT/T254—2000代替MT254—1991国家煤炭工业局2000-12-08批准2001-05-01实施1范围本标准规定用纳氏试剂比色法测定煤矿水中的铵离子。本标准适用于煤矿水中铵离子的测定。在本标准规定条件下,测定铵离子的溶液浓度范围是0.1~10mg/L。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要在碱性条件下,水中铵离子转化为氨,与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后,进行比色测定。3试剂3.1水:无氨水或同等纯度的水。无氨水制备如下:加0.1mL硫酸(GB/T625)于1000mL蒸馏水中,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去最初50mL馏出液,然后收集于磨口玻璃瓶中。3.2硫酸锌溶液:100g/L。称取50g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)(GB/T666),用水溶解后,稀释至500mL。3.3酒石酸钾钠溶液:500g/L。称取50g酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)(GB/T1288),溶于100mL水中,煮沸约5min除去氨。冷却后,用水稀释至100mL。3.4氢氧化钠溶液:250g/L。称取25g氢氧化钠(GB/T629),溶于80mL水中,稀释至100mL。储存于聚乙烯瓶中。3.5纳氏试剂:称取30g氯化汞(HG/T3—1068),加入到400mL水中,溶解备用。称取140g氢氧化钠(GB/T629),溶于350mL水中,稀释至400mL,冷却,备用。称取50g碘化钾(GB/T1272),溶于50mL水中,在不断搅拌下缓慢加入上述氯化汞溶液至生成的朱红色沉淀不再溶解为止,再加入400mL已冷却的上述氢氧化钠溶液。若沉淀再溶解,应补加氯化汞溶液至生成的沉淀不再溶解,用水稀释至1L。在暗处静置24h后,倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中,用橡皮塞塞紧,于低温暗处保存。注:纳氏试剂毒性强!使用时应注意。3.6铵离子标准储备溶液:1.0mg/mL。准确称取1.4843g已在95~100℃干燥1h的优级纯氯化铵(GB/T658),溶于200mL水中,移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.7铵离子标准溶液:20μg/mL。取10.0mL氯化铵标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4仪器4.1分光光度计:准确度为±3nm。4.2分析天平:感量0.1mg。4.3移液管:25mL,准确度A级。14.4刻度吸管:5mL,分度值0.05mL;10mL,分度值0.1mL。4.5容量瓶:500mL,准确度A级。4.6比色管:50mL,准确度,A级。5测定步骤5.1水样预处理当水样浑浊、带色、含有硫离子和二价铁离子时,或者水样中钙离子、镁离子、三价铁离子等含量高,加入纳氏试剂后溶液产生浑浊时,应加入1.0mL硫酸锌溶液(3.2)于100mL水样中混匀,再加0.4~0.5mL氢氧化钠溶液(3.4),混匀。该溶液的pH值约为10.5。澄清后,取上层清液25.4mL(相当于原水样25.0mL),待测。5.2铵离子的测定5.2.1用移液管准确吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中,用水稀释至刻度,混匀。5.2.2加入1.0mL酒石酸钾钠溶液(3.3),混匀,再加入2.0mL纳氏试剂(3.5),混匀,放置10min。5.2.3用1cm比色皿,在分光光度计上,于425nm处,以标准系列0为参比,测定吸光度。也可与标准系列溶液进行目视比色。5.3工作曲线的绘制5.3.1分别取氯化铵标准溶液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL于50mL纳氏比色管中,用水稀释至刻度,混匀。其对应的铵离子质量分别为0、40、80、120、160、200μg(若用目视比色法,应适当增加标准系列溶液数目)。5.3.2以下按5.2.2、5.2.3操作。5.3.3以铵离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6结果表述铵离子含量按式(1)计算:NH+4=mV…………………………(1)式中:NH+4———铵离子含量,mg/L;m———由工作曲线上查得的铵离子质量,μg;V———取用水样体积,mL。结果计算到小数点后3位,修约至小数点后2位报出。7精密度重复性限应符合表1规定。表1铵离子的含量,mg/L绝对,mg/L相对,%≤50.25552MT/T254—2000