MTT7462008煤系腐植酸复混肥料技术条件

ICS75.160.10B10中华人民共和国煤炭行业标准MT/T746—2008煤系腐植酸复混肥料技术条件Technicalconditionforcompoundfertilizerofhumicacidsfromcoal1997-12-12发布1998-07-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布目次前言Ⅱ…………………………………………………………………………………………………………1范围1………………………………………………………………………………………………………2引用标准1…………………………………………………………………………………………………3技术要求1…………………………………………………………………………………………………4测定方法1…………………………………………………………………………………………………5检验规则3…………………………………………………………………………………………………6包装、标志、运输和贮存4…………………………………………………………………………………ⅠMT/T746—1997前言本标准是参照GB11957—69煤中腐植酸产率测定方法、GB15063—94复混肥料和ZBG21005—87腐植酸钠而编写的,目前尚未有国际标准及国家标准可供采用。腐植酸复混肥料是一种新型有机无机复合(混)肥料,它能改良土壤理化性质,提高营养元素利用率,改善作物品质,提高作物抗逆性能,对各种作物均有明显的增产增收效果。近年来发展较快,生产企业遍布全国。为使这一行业健康发展,特制定此标准以加强管理。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:河南省煤炭科学研究所洛阳分所。本标准主要起草人:侯伙平、毛东萍。本标准委托河南省煤炭科学研究所洛阳分所负责解释。ⅡMT/T746—1997中华人民共和国煤炭行业标准煤系腐植酸复混肥料技术条件TechnicalconditionforcompoundfertilizerofhumicacidsfromcoalMT/T746—1997中华人民共和国煤炭工业部1997-12-12批准1998-07-01实施1范围本标准规定了煤系腐植酸复混肥料的技术要求、测定方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以煤炭腐植酸为原料的复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6679—86固体化工产品采样通则GB/T8572—88复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8576—88复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8577—88复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法GB15063—94复混肥料3技术要求3.1外观:灰黑色球状或条状。3.2产品应符合表l的规定。表1项目指标腐植酸,%≥5.0总养分(N+P2O5+K2O),%≥25.0水分(游离水),%≤5.0粒度(2.00mm~5.60mm),%≥80颗粒平均抗压碎力,N≥6注:总养分含量应符合表1规定外,组成该复混肥料的单一养分最低含量不得低于4.0%。4测定方法本标准中除特殊规定外,使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1外观目视法鉴别。4.2腐植酸产率测定4.2.1方法提要1用焦磷酸钠碱液从试样中抽提腐植酸,以过量的无机酸沉淀腐植酸,称量沉淀物,并用灼烧残渣加以校正。4.2.2试剂4.2.2.1盐酸(GB622):5%(V/V)溶液。4.2.2.2焦磷酸钠碱抽提液:称取15g化学纯焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)(HG3-1288)和7g化学纯氢氧化钠(GB629)溶解到1L蒸馏水中,密闭保存。4.2.3仪器设备4.2.3.1分析天平:感量0.0001g。4.2.3.2恒温水浴。4.2.3.3恒温干燥箱:温度能控制在110℃±5℃。4.2.3.4离心机:最低转速为2000r/min,离心杯容积大于150mL。4.2.3.5马弗炉。4.2.3.6定量滤纸(蓝带)。4.2.3.7带磨口塞称量瓶:直径50mm,高30mm。4.2.4测定步骤4.2.4.1抽提称取粒度小于0.2mm的分析试样约1g(精确至0.0002g),放入250mL锥形瓶A中,加入焦磷酸钠碱抽提液100mL,摇匀,在锥形瓶口盖一小漏斗,置于100℃±1℃的水浴中(温度达不到时,加适量甘油调节),加热抽提2h(每隔0.5h摇动一次),取出,冷却至室温后,将其全部转入离心杯中,并以2000r/min转速离心30min,将溶液倾析到另一个500mL的锥形瓶B中,用200mL水分两次洗涤不溶物,每次洗涤之后离心,将洗涤液全部收集到锥形瓶B中。4.2.4.2沉淀将锥形瓶B溶液转入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取200mL溶液到烧杯中,加20mL盐酸(4.2.2.1)使腐植酸沉淀,离心悬浮液,倾析上部清液。4.2.4.3称量预先将定量滤纸和称量瓶在105℃~110℃干燥箱中干燥到恒重,用滤纸过滤4.2.4.2得到的腐植酸沉淀物,把带沉淀的滤纸移至称量瓶中,于105℃~110℃干燥箱中干燥2h,取出,在干燥器中冷却至室温(约20min),称量。重复干燥、冷却和称量,直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸沉淀物的质量(m1)。4.2.4.4灼烧将腐植酸沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温(200℃~250℃)下灰化,然后在600℃±25℃的马弗炉中灼烧1h~2h,取出坩埚,在空气中冷却5min后,再放入干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧、冷却和称量,直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算灼烧残渣的质量(m2)。4.2.5结果表述腐植酸产率按式(1)计算:HA=V(m1-m2)V1·m×100(1)式中:HA———腐植酸产率,%;m1———腐植酸沉淀物的质量,g;m2———灼烧残渣的质量,g;V———试样抽提液的总体积,mL;V1———测定时所取部分试样抽提液的体积,mL;2MT/T746—1997m———试样的质量,g。计算过程中取小数点后两位,计算结果修约到小数点后一位。4.2.6允许差试样的同一试验室平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%;不同试验室测定结果的绝对差值应不大于1.0%。4.3总氮含量测定按GB/T8572规定测定。4.4有效磷含量测定按GB15063—94中5.3的规定测定。4.5钾含量测定按GB15063中5.4的规定测定。4.6水分测定4.6.1卡尔·费休法仲裁法按GB/T8577规定测定。4.6.2真空烘箱法按GB/T8576规定测定。4.7粒度测定按GB15063中5.6的规定测定。4.8颗粒平均抗压碎力测定按GB15063中5.8的规定测定。5检验规则5.1产品应由生产厂的质量检验部门检验,检验合格并签发质量合格证后方可出厂。质量合格证内容包括:生产厂厂名、产品名称、批号、产品净重、检验结果(其中应分别注明氮、磷、钾含量及磷的基础肥料名称)、生产日期和本标准号。5.2产品按批检验,以1d或2d的产量为一批,最大批量为500t。5.3袋装采样时,按表2规定采样。表2总袋数采样袋数总袋数采样袋数1~10全部袋数182~2161811~4911217~2541950~6412255~2962065~8113297~3432182~10114344~39422102~12515395~45023126~15116451~51224152~18117超过512袋时,按式(2)计算结果采样:n=3×3N(2)式中:n———每批采样袋数;3MT/T746—1997N———每批产品总袋数。按表2或式(2)计算结果,抽出试样袋数,采样时用采样探子(GB6679附录A)从袋口一边斜插至对边袋深3/4处采样,所采试样总量不得少于2kg。5.4散装采样时,按GB/T6679的规定进行。5.5样品缩分:将采取的试样迅速混匀,用缩分器或堆锥四分法将试样缩分至1000g,分装于两个500mL洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶中,贴上标签,注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期、采样人姓名,一瓶作产品质量分析,另一瓶密封保存60d,备查。5.6试样制备:由5.5中取一瓶缩分试样,经多次缩分后取出100g试样,迅速研磨至全部通过0.50mm标准筛(如试样潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥瓶中,作成分分析。余下试样供粒度和颗粒平均抗压碎力测定。5.7判定规则:如果检验结果中有一项指标不符合本标准规定时,应重新自二倍采样袋数中采样复检,复检结果如仍有一项指标不符合本标准规定时,则判定本批产品不合格。6包装、标志、运输和贮存6.1包装产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装。每袋净重50kg±0.5kg、40kg±0.4kg、25kg±0.25kg。6.2标志产品外包装袋上应注有下列标志:产品名称、商标、腐植酸产率、氮、磷、钾含量(专用肥料只注明氮磷钾总量;若以氯化物为基础肥料制成的产品应注明含氯)、净重、本标准号、生产许可证号、生产厂厂名、厂址。6.3运输产品在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。6.4贮存产品应贮存于阴凉干燥处。4MT/T746—1997