SNT29432011天然气中硫化氢含量的测定检测管着色长度法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９４３—２０１１天然气中硫化氢含量的测定检测管着色长度法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺狔犱狉狅犵犲狀狊狌犾犳犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀狀犪狋狌狉犪犾犵犪狊—犔犲狀犵狋犺狅犳狊狋犪犻狀犱犲狋犲犮狋狅狉狋狌犫犲狊犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准天然气中硫化氢含量的测定检测管着色长度法ＳＮ／Ｔ２９４３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数９千字２０１１年１０月第一版　２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５４８　定价１４．００元书书书前　　言　　本标准修改采用美国材料与试验协会标准ＡＳＴＭＤ４８１０：２００６《用检测管着色长度法测试天然气中硫化氢的标准方法》。本标准章条编号与ＡＳＴＭ４８１０：２００６章条编号对照参见附录Ａ。———本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则　第１部分：标准的结构和编写》要求进行编写，并根据汉语的习惯性进行编辑。———本标准将标题改为《天然气中硫化氢含量的测定　检测管着色长度法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张其芳、方红、陈国峰、叶锐钧、杨怡然。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２９４３—２０１１天然气中硫化氢含量的测定检测管着色长度法１　范围本标准规定了检测管着色长度法测定天然气中硫化氢含量的标准方法。所用检测管的检测范围的下限为０．５μＬ／Ｌ，上限可达４０％（体积比）。本标准适用于天然气中硫化氢含量的测定。２　方法提要样品通过填充有特定化学物质的检测管，其中的硫化氢与化学物质反应产生颜色变化而使其变色。当样品的体积一定时，检测管的着色长度与样品中硫化氢的含量成比例。３　仪器３．１　检测管———密封的玻璃管，顶端可折断以装入取样泵中。管内的试剂层，一般是以硅胶做底物，涂一层化学物质。这种化学物质是特定的，遇到气体样品中的硫化氢时能产生明显的颜色变化。已知的任何干扰都要在随检测管附加的说明书中列出。标度值应直接标在管壁上，或采用其他标记。硫化氢的浓度与着色长度相关，通过这些标记可以从随检测管提供的标度值中很容易读出硫化氢的含量。如果能够按仪器生产厂的要求进行保存，检测管的有效期最少为两年。每批检测管都应进行鉴定以确认检测管的精确度（一般±２５％）。３．２　检测管取样泵———活塞或风箱型的手动取样泵。每冲程必须能够吸入１００ｃｍ３的样品，偏差±５ｃｍ３。它是为检测管而特别设计的。应将一个检测管和一个取样泵组成一个检测单元来使用。每个厂商校准的检测管匹配他们自己的取样泵。不同牌子的取样泵和检测管不能相互混用，这样会导致结果不准确（至少有一个仪器生产厂允许将样品量扩大到１００个冲程以得到较低的检出限。为了筛选的目的需要自动操作，通过真空位置从一个可折叠的容器中吸入样品，样品流速要维持在仪器生产厂规定流速的±５％以内。这样的装置很容易损失精确度，而且建议这样的系统只用来筛选。参考仪器生产厂的限制说明）。３．３　气体样品室———任何容器，只要能使样品在大气压下以均匀的流速进入检测管，并且将样品与周围空气隔开即可。在气源阀和样品室中间有个不锈钢针阀（或压力调节器）以控制样品流速，流速近似每分钟变化１～２个体积，或者在检测管取样过程中至少应该保持气流稳定。４　步骤４．１　选择一个取样点以提供代表性样品进行检测。样品点应位于管道顶部，并装有不锈钢样品探针，可以伸到管道的中间三分之一处。立刻打开气源阀清洗阀门和其他的连接处。４．２　在气源阀出口处安装针阀（或压力调节器）。用尽可能短的软管连接样品室（见图１）。避免使用能与硫化氢反应或吸收硫化氢的材料，如铜或天然橡胶。可以使用ＴＦＥ碳氟化物、乙烯、聚乙烯或不锈钢材料。１犛犖／犜２９４３—２０１１４．３　打开气源阀。打开针阀，使气体进入样品室。样品室内至少要吹扫３ｍｉｎ（见图１）。注：如果用收集袋代替样品室，按照４．１和４．２操作（将其中的样品室换成袋子）。执行４．３，收集袋充满气体后断开连接。将其中气体放掉以吹扫收集袋，第二次充气作为样品。每次充气之前要将袋子完全压扁以将气体排净。注１：样品室可以参照５００ｍＬ或１Ｌ的聚乙烯洗瓶来设计。洗瓶的内管将样品输送到瓶的底部，在瓶盖上开一个１２．５ｍｍ的孔以连接检测管并排放气体（见图１）。另一种样品室可以用３．７８５Ｌ（１加仑）拉链型的食品包装袋。从袋顶开口部分的一个角插入一根软管，一直插到袋底。顶部的另一个角用来连接检测管及排气。袋顶的其余部分密封。基本过程如图１所示）。注２：样品容器还可以是由合适材料制作的收集袋来收集天然气（如聚酯薄膜）。样品袋的最小容积为２Ｌ。图１　仪器取样示意图４．４　每次检测前，需检查取样泵的密闭性是否良好。参考厂商说明书中密闭性检查程序或维护保养程序。密闭性检查最少要持续１ｍｉｎ。４．５　根据硫化氢浓度选择最佳测量范围的检测管。如果着色长度位于检测管标度值一半以上方会提高读数准确度。对于特定的检测管，要使用多冲程以得到较低的检出限时，参考厂商的说明。４．６　将检测管的顶部折断插入泵内，观察显示的流量。然后将检测管通过连接孔插入样品室，使检测管的入口部位于样品室的中心（图１）。检测管的温度范围为（０～４０）℃，在检测过程中，样品的温度应在这个范围内。样品温度如超出４０℃，可将检测管冷却后再进行检测。４．７　取样泵运转，以使待测样品通过检测管。如需要多冲程要先看说明书。在整个取样期间要确保样品室排气孔有气体排出。根据检测管的说明书确定每冲程的取样时间。检测管入口必须保持在样品室的中心部位直至取样结束。许多检测管取样泵都有冲程完成的标识以免去设定取样时间的麻烦。注：如果使用收集袋，样品通过与袋连接的软管吸入。取样时不用挤压袋子。在泵抽吸样品时，允许袋子皱缩，这样不会改变泵的流动特性。４．８　从取样泵上取下检测管，通过检测管的标度值或对照表中立即读出硫化氢的浓度。要读取着色的２犛犖／犜２９４３—２０１１最大值。如果有“沟渠”现象（着色长度不一致）时，读取着色长度的最大和最小值的平均值。如果标准值没有直接刻在检测管上，要确保所用的对照表与检测管是配套的。４．９　如果实际的冲程数与标度值规定的不符，用式（１）校正：校正值＝读数值×规定冲程数／实际冲程数……………………（１）４．１０　立即记录硫化氢读数、气体温度及大气压力。使用说明书上的温度校正。在海拔６１０ｍ以上，高度的校正也很重要，用式（２）校正：校正值＝读数值×［（１０１．３２５ｋＰａ／大气压力（ｋＰａ）］……………………（２）　　注：尽管检测管中化学物质的量很少，检测管还是不应随意处置。一般可以将检测管打开在水中浸泡后再处置，浸泡用水要呈中性。５　精密度由同一操作者，在相同试验条件下，两次平行测定的结果应在如下范围内：硫化氢含量为３μＬ／Ｌ～１２０μＬ／Ｌ，相差±１０％之内；硫化氢含量为０．０５％～５％，相差±５％之内。当所有测试由同一品牌同一批号的检测管进行时，重复性最好。犛犖／犜２９４３—２０１１书书书犛犖／犜２９４３—２０１１附　录　犃（资料性附录）本标准章条编号与犃犛犜犕犇４８１０：２００６章条编号对照本标准章条编号与ＡＳＴＭＤ４８１０：２００６章条对照表如Ａ．１所示。表犃．１　本标准章条编号与犃犛犜犕犇４８１０：２００６章条编号对照本标准中章条编号ＡＳＴＭＤ４８１０：２００６章条编号　标题：天然气中硫化氢含量的测定　检测管着色长度法　标题：用测试管着色长度法测定天然气中硫化氢的标准方法前言—１．范围１．范围—２．规范性引用文件２．方法提要３．方法提要３．仪器４．意义和用途４．步骤５．仪器５．精密度６．步骤附录７．品质保证—８．精密度和偏差—９．关键词１１０２—３４９２犜／犖犛书号：１５５０６６·２２２５４８定价：　　１４．００元