47土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ8332017

中华人民共和国国家环境保护标准HJ833—2017土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法Soilandsediment-Determinationofsulfide-Methylenebluespectrophotometricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-07-18发布2017-09-01实施 环境保护部发布i目次前言...................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................15干扰和消除.......................................................................................................................................................16试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................48样品...................................................................................................................................................................59分析步骤...........................................................................................................................................................610结果计算与表示.............................................................................................................................................711精密度和准确度.............................................................................................................................................812质量保证和质量控制.....................................................................................................................................813废物处理.........................................................................................................................................................9附录A（资料性附录）气体发生法制备硫化物标准贮备液......................................................................10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中硫化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古环境监测中心站、福州市环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、天津市滨海新区环境保护监测站、扬州市环境监测中心站。本标准环境保护部2017年7月18日批准。本标准自2017年9月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中操作。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1硫化物sulfide指土壤和沉积物中的酸溶性硫化物。4方法原理土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。5干扰和消除在规定条件下，单质硫对硫化物的测定无干扰。亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐对硫化物的测定无干扰。亚硝酸盐可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，当亚硝酸盐浓度（以N计）高于12.0mg/kg时，本方法不适用。26试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。6.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。6.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.3氢氧化钠（NaOH）。6.4N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。6.5硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。6.6可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。6.7乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。6.8碘（I2）。6.9碘化钾（KI）。6.10硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。6.11无水碳酸钠（Na2CO3）。6.12硫化钠（Na2S·9H2O）。6.13抗坏血酸（C6H8O6）。6.14乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）。6.15重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。取适量重铬酸钾于称量瓶中，于105℃±1℃干燥2h，置于干燥器内冷却，备用。6.16硫酸溶液：1+5（V/V）。量取20ml硫酸（6.1）缓慢注入100ml水中，冷却。6.17盐酸溶液：1+1（V/V）。量取250ml盐酸（6.2）缓慢注入250ml水中，冷却。6.18抗氧化剂溶液。称取2.0g抗坏血酸（6.13）、0.1g乙二胺四乙酸二钠（6.14）、0.5g氢氧化钠（6.3）溶于100ml水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。临用现配。6.19氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L。称取10.0g氢氧化钠（6.3）溶于1000ml水中，摇匀。6.20N,N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2g/L。称取2.0gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.4）溶于700ml水中，缓缓加入200ml硫酸（6.1），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。6.21硫酸铁铵溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2]=100g/L。称取25.0g硫酸铁铵（6.5）溶于100ml水中，缓缓加入5.0ml硫酸（6.1），冷却后用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。6.22淀粉溶液：ρ[(C6H10O5)n]=10g/L。3称取1.0g可溶性淀粉（6.6），用少量水调成糊状，慢慢倒入50ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，定容至100ml，冷却后贮存于试剂瓶中。临用现配。6.23乙酸锌溶液：ρ[Zn(CH3COO)2]=1g/L称取1.20g乙酸锌（6.7），溶于少量水中，稀释至1000ml。6.24重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。准确称取4.9032g重铬酸钾（6.15）溶于100ml水中，转移至1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。可保存一年。6.25碘标准溶液：c（1/2I2）≈0.01mol/L。准确称取1.27g碘（6.8）溶于100ml水中，再加入10.0g碘化钾（6.9），溶解后转移至1000ml棕色容量瓶，稀释至标线，摇匀。临用现配。6.26硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。称取24.8g硫代硫酸钠（6.10）溶于100ml水中，再加入1.0g无水碳酸钠（6.11），溶解后转移至1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色玻璃试剂瓶中，避光可保存6个月。临用现标。如溶液出现浑浊，则须过滤后标定使用。也可直接购买市售有证标准物质。标定方法：在250ml碘量瓶中，依次加入1.0g碘化钾（6.9）、50ml水和10.00ml重铬酸钾标准溶液（6.24），振摇至完全溶解后，再加入5.0ml硫酸溶液（6.16），立即密塞摇匀，于暗处放置5min。取出后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液（6.2