CNASGL0352018检测和校准实验室标准物质和标准样品验收和期间核查指南

2018年12月19日发布2018年12月19日实施CNAS-GL035检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南GuidanceforAcceptanceandIntermediateCheckofReferenceMaterialinTestingandCalibrationLaboratories中国合格评定国家认可委员会CNAS-GL035:2018第1页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施目录前言21范围32规范性引用文件33术语和定义34验收45期间核查5附录A标准物质/标准样品验收记录的示例9附录B建立控制图的步骤和核查方法10参考文献15CNAS-GL035:2018第2页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施前言在实验室活动中，标准物质/标准样品（以下简称RM）主要用于仪器设备校准、测量过程的质量控制和质量评价、以及为材料赋值、方法确认等，从而保证测量结果的可比性和一致性，实现测量量值统一和有效传递。CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2017)中第6.4.1条、第6.4.10条、第6.6.1条、第6.6.2条、第7.7.1条，以及CNAS-CL01-A002:2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第6.6.2c)条、第6.4.10.3条、第6.4.1.2条中都有对标准物质/标准样品进行验收或期间核查的要求。本文件由中国合格评定国家认可委员会(英文缩写：CNAS)制定，旨在指导检测和校准实验室如何根据CNAS-CL01:2018和CNAS-CL01-A002:2018的相关要求进行RM的验收和期间核查，保证实验室所用RM处于合格有效的状态及维持检测结果的可靠。本文件为首次发布。CNAS-GL035:2018第3页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南1范围本文件用于指导检测和校准实验室（以下简称实验室）对RM的验收和期间核查。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2.1CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》2.2CNAS-CL01-A002:2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》2.3CNAS-GL027:2018《化学分析实验室内部质量控制指南—控制图的应用》3术语和定义ISO/IECGUIDE99-2007《国际计量学词汇—基本和通用概念及相关术语》中规定的术语和定义适用于本文件。此外，还应用了以下术语：3.1标准物质/标准样品referencematerial具有一种或多种规定特性、足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。3.2（标准物质/标准样品的）验收acceptance(ofreferencematerial）按照标准物质/标准样品的验收要求进行的检验核查。3.3（标准物质/标准样品的）期间核查intermediatecheck(ofreferencematerial)根据规定程序和日程，在标准物质/标准样品的有效期内，为了确定使用过CNAS-GL035:2018第4页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施程中RM是否保持原有状态而进行的操作。注：期间核查的主要目的是确认其特性量值的稳定性，而不是特性量值的准确性。3.4质控样品qualitycontrolsamples用于质量控制目的的样品。3.5量值比对valuecomparison在规定条件下，对指定准确度等级或不确定度范围内的同类量进行测量的比对。3.6控制图controlchart是内部质量控制中一种常用的统计工具。为监测过程变异，将控制值按特定顺序描点绘制成图，将控制值与控制限比较，可判断过程和结果是否处于控制状态。3.7预备数据preliminarydata本文件中是指为绘制控制图，计算统计控制量而事先测量的一组数据。3.8统计量statistic是统计理论中用来对数据进行分析、检验的变量。4验收实验室需要建立RM的采购、验收、保管、使用台帐，实行领用登记的制度。4.1验收内容实验室有采购RM的需求时，需要制定“标准物质/标准样品采购计划”并经审批。“标准物质/标准样品采购计划”至少要包括：RM名称、编号、规格、数量等内容。实验室对购入的RM进行验收时，除需要对照“标准物质/标准样品采购计划”核对相关信息，以确认符合“标准物质/标准样品采购计划”的要求外，还需检查包装及标识的完好性（或密封度）、证书与实物的对应性。适用时，还应检查证书中标明的特性量值、不确定度、基体组成、有效日期、保存条件、安全防护、特殊运输要求等内容。对于有低温等特殊运输要求的RM，可行时要检查运输状态。如有必要且可行，可以采用合适的实验手段确认RM的特性量值、不确定度、CNAS-GL035:2018第5页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施基体组成等特性。当对同一种RM更换了生产商或批次，需要时，实验室可对新旧RM进行比较，既可验证旧RM特性量值的稳定性，也可确认新RM满足使用要求。当RM用于校准、方法确认、量值传递与溯源时，应尽可能使用有证标准物质/标准样品（以下简称CRM）。4.2验收人员一般情况下，RM管理员或使用者应参与验收工作。4.3验收记录实验室应对4.1中必要的验收内容形成记录。适用时，RM验收记录一般包括：RM名称、编号、批号、包装、标识、证书、特性量值、不确定度、有效日期、购入日期、购入数量、生产商、验收人、验收结论等。如果采用检测手段进行实验验收，还应有验收时检测方法、检测结果、测量不确定度等的相关信息与记录。附录A给出了“标准物质/标准样品验收记录的示例”。4.4验收结论a)验收合格的RM方可投入使用。使用人领用后，实验室要按证书中规定的保存条件、保存期限妥善管理。b)验收不合格的RM，不能使用。5期间核查根据CNAS-CL01:2018和CNAS-CL01-A002:2018的要求，为保证RM量值的可靠性，实验室应对使用的RM进行期间核查。实验室应以文件形式确定期间核查方式、周期、核查结果的判定等相关内容，并保存记录。注：在大多数情况下，对RM特性量值的准确性进行核查是非常困难的，也是不现实的。5.1CRM的期间核查5.1.1未开封的CRM对未开封的CRM，管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内，以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求，CNAS-GL035:2018第6页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施该CRM不需要再采用其它方式进行期间核查。5.1.2已开封的CRM对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按5.4中核查方式对其特性量值的稳定性进行核查。5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查非有证标准物质/标准样品包括：从外部购入的某些纯物质、质控样品、实验室内部自行配制的标准溶液、标准气体等，需要定期选择5.4中核查方式对其特性量值的稳定性进行核查，并按5.6中的判定方法，判断核查结果是否合格。5.3期间核查特性量值的选择对于单一特性量值的RM，期间核查时选择该特性量值进行核查；对于具有多个特性量值的RM，可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。5.4期间核查方式期间核查可以采取以下方式中的一种：a)检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；b)与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对；c)送有资质的检测/校准机构确认；d)进行实验室间的量值比对；e)测试近期参加能力验证且结果满意的样品；f)采用质量控制图进行趋势检查等。注：在实际工作中，实验室通过质量控制结果或质控图（参见CNAS-CL01:2018第7.7条款）来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性，此时就不需要进行额外的期间核查，按照期间核查的要求做好相关记录并予以保存。5.5期间核查频次实验室可通过日常的质控结果和质控图来监测RM的稳定性。如果没有质控数据时，期间核查的频次可以参考以下建议：5.5.1CRM的期间核查频次CNAS-GL035:2018第7页共15页2018年12月19日发布2018年12月19日实施未开封的CRM在使用前按5.1.1的要求进行一次核查。已开封且未使用完或可重复使用的CRM，在证书要求的开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。5.5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品，按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，可行时，实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。5.5.3核查频次的增加当发现RM（无论是CRM还是非有证标准物质/标准样品）可能存在质量风险时（例如储存条件失控、质控结果不满意等），应立即进行核查。必要时，以后再次使用同类RM时，应增加核查频次。5.6核查结果的判定RM期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。5.6.1传递比较法被核查RM与CRM，或与有标准值及不确定度的RM比较，或送至更高标准的实验室检测时，可采用此方法。被核查RM和核查标准的测量结果分别为被核查x和标准x，扩展不确定度分别为被核查U和标准U（扩展不确定度均为U95或包含因子k=2时的不确定度），应符合下列关系：22标准被核查标准被核查－UUxx5.6.2比对法