GB18862162016氧化镁

中华人民共和国国家标准GB1886.216—2016食品安全国家标准食品添加剂氧化镁(包括重质和轻质)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.216—20161食品安全国家标准食品添加剂氧化镁(包括重质和轻质)1范围本标准适用于以碱式碳酸镁或氢氧化镁煅烧制得的食品添加剂轻质氧化镁;以重质碳酸镁或重质氢氧化镁煅烧制得的食品添加剂重质氧化镁。2分子式和相对分子质量2.1分子式MgO2.2相对分子质量40.30(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氧化镁(MgO,灼烧后)含量,w/%96.0~100.5附录A中A.4氧化钙(CaO),w/%≤1.5附录A中A.5酸不溶物,w/%≤0.1附录A中A.6灼烧减量,w/%≤5.0附录A中A.7游离碱通过试验附录A中A.8GB1886.216—20162表2(续)项目指标检验方法可溶性盐通过试验附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤4.0GB5009.12或GB5009.75GB1886.216—20163附录A检验方法A.1警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氯化铵。A.3.1.2盐酸溶液:1+3。A.3.1.3氨水溶液:2+3。A.3.1.4碳酸铵溶液:200g/L。称取20.0g碳酸铵,溶于水,加入20mL氨水,用水稀释至100mL。A.3.1.5磷酸钠溶液:60g/L。A.3.2鉴别方法称取约1g试样,溶解于25mL盐酸溶液中,在氯化铵的存在下,试样溶液与加入的碳酸铵溶液不生成沉淀,继续加入磷酸钠溶液时,生成不溶于氨水溶液的白色结晶沉淀物。A.4氧化镁(MgO,灼烧后)含量的测定A.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,计算出钙镁合量,从中减去钙含量为氧化镁含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液:1+1。A.4.2.2氨水溶液:1+1。A.4.2.3三乙醇胺溶液:1+3。A.4.2.4氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)。A.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。A.4.2.6铬黑T指示剂。GB1886.216—20164A.4.3分析步骤称取约5g预先于875℃±25℃灼烧至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入约55mL盐酸溶液,搅拌至试样完全溶解。盖上表面皿,煮沸3min~5min,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液A,用于氧化镁含量、氧化钙含量的测定。用移液管移取25mL试样溶液A,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL该试样溶液,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水,用氨水溶液调节溶液至pH7~8(用pH广泛试纸检验),加入5mL三乙醇胺溶液,10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。A.4.4结果计算氧化镁(MgO,灼烧后)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V1-V220)×c×M1m1×25500×25250×1000×100%…………………………(A.1)式中:V1———滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———A.5.2.5中滴定氧化钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);20———换算因子;c———乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M1———氧化镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(MgO)=40.30];m1———试样的质量,单位为克(g);25———移取试样溶液A的体积,单位为毫升(mL);500———容量瓶的容积,单位为毫升(mL);25———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);250———容量瓶的容积,单位为毫升(mL);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5氧化钙(CaO)的测定A.5.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。A.5.2试剂和材料A.5.2.1氢氧化钠溶液:100g/L。A.5.2.2三乙醇胺溶液:1+3。GB1886.216—20165A.5.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。A.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。称取10g于105℃±5℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐研细、混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。使用期为两个月。A.5.2.5分析步骤用移液管移取50mL试样溶液A(A.4.3),置于250mL锥形瓶中。加入30mL水,5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚出现沉淀时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色,并过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。A.5.3结果计算氧化钙(CaO)含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=V2×c×M2m1×50500×1000×100%…………………………(A.2)式中:V2———滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M2———氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaO)=56.08];m1———A.4.3中试样的质量,单位为克(g);50———移取试样溶液A的体积,单位为毫升(mL);500———容量瓶的容积,单位为毫升(mL);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6酸不溶物的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸溶液:1+1。A.6.1.2硝酸银溶液:17g/L。A.6.2仪器和设备A.6.2.1瓷坩埚:30mL。A.6.2.2高温炉:温度能控制为875℃±25℃。A.6.3分析步骤称取约2g试样,精确至0.0002g。置于烧杯中,加入75mL水,搅拌。分次加入约20mL盐酸溶液至试样不再溶解,煮沸5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同不溶物置于预先于875℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,干燥、灰化后置于875℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。GB1886.216—20166A.6.4结果计算酸不溶物的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m2m3×100%…………………………(A.3)式中:m2———灼烧后残余物的质量,单位为克(g);m3———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7灼烧减量的测定A.7.1仪器和设备A.7.1.1瓷坩埚:30mL。A.7.1.2高温炉:温度能控制为875℃±25℃。A.7.2分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0002g。置于预先于875℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,置于875℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。A.7.3结果计算灼烧减量的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m4-m5m4×100%…………………………(A.4)式中:m4———试样的质量,单位为克(g);m5———灼烧后试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.8游离碱的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1硫酸标准滴定溶液:c(12H2SO4)=0.100mol/L。A.8.1.2甲基红指示液:1g/L。A.8.2分析步骤称取2.00g±0.01g试样,置于烧杯中。加入100mL水,盖上表面皿,煮沸5min。趁热用中速定性滤纸过滤,滤液收集于100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液B,用于游离GB1886.216—20167碱、可溶性盐的测定。用移液管移取50mL试样溶液B,置于锥形瓶中,加入2滴甲基红指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液变为红色。硫酸标准滴定溶液的消耗量不大于2.0mL,即为通过试验。A.9可溶性盐的测定A.9.1仪器和设备A.9.1.1电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃±2℃。A.9.1.2恒温水浴。A.9.2分析步骤用移液管移取25mL的试样溶液B(A.8.2)于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的蒸发皿中,于恒温水浴中蒸发至干。将蒸发皿置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥1h。取出,冷却,称量。残渣量不大于10mg,即为通过试验。