GB292012012氨水

中华人民共和国国家标准GB29201—2012食品安全国家标准食品添加剂氨水中华人民共和国卫生部发布2012-12-25发布2013-01-25实施GB29201—20121食品安全国家标准食品添加剂氨水1范围本标准适用于以液氨为原料生产的食品添加剂氨水。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称氢氧化铵2.2分子式NH3∙H2O2.3相对分子质量35.05（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态透明液体3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氨（NH3）含量，w/%27.0～30.0附录A中A.4铅（Pb）/（mg/kg）≤0.5附录A中A.5蒸发残渣，w/%≤0.02附录A中A.6易氧化物通过试验附录A中A.7GB29201—20122附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料盐酸。A.3.2鉴别方法用玻璃棒蘸取盐酸，靠近试样，会有白色浓烟生成。A.4氨（NH3）含量的测定A.4.1方法提要移取适量的试样置于硫酸溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，以甲基红为指示剂判断终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸溶液：1＋35。A.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝1mol/L。A.4.2.3甲基红指示液：1g/L。A.4.3分析步骤移取35mL硫酸溶液，置于125mL具塞锥形瓶中，称量，精确至0.0002g。冷却试样至10℃以下，用10mL吸量管移取，擦去吸量管外部的所有液体，弃去前面的1mL，移取2mL（管里至少留1mL）试样置于装有硫酸溶液的具塞锥形瓶中，摇匀，再次称量，计算得出试样的质量。向试验溶液中加入几滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液由粉红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算氨（NH3）含量的质量分数w1，按公式（A.1）计算：％（1001000)01mMcVVw………………………………（A.1）式中：V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；GB29201—20123m——试样质量的数值，单位为克（g）；M——氨（NH3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=17.03）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.5铅（Pb）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硝酸。A.5.1.2硝酸溶液：1＋2。A.5.1.3铅（Pb）标准溶液：0.010mg/mL。A.5.1.4水：符合GB/T6682－2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备原子吸收光谱仪：配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1试验溶液的制备称取50g（约55mL)试样，精确至0.01g，置于瓷坩埚中，在水浴上蒸干，加入1mL硝酸，再蒸干，用1mL硝酸溶液及适量水溶解残渣，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.2工作曲线的绘制取4只100mL容量瓶，分别移取加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液，分别加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以水调零，测量其吸光度。以铅标准溶液的浓度（mg/mL）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A.5.3.3测定用A.5.3.1制备的试验溶液直接测定，使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铅的浓度。A.5.4结果计算铅（Pb）的质量分数w2，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.2）计算：10001002mw…………………………………………（A.2）式中：ρ——从工作曲线上查得的试验溶液中铅浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；100——容量瓶容积的数值，单位为毫升（mL）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05mg/kg。A.6蒸发残渣的测定A.6.1仪器和设备电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。GB29201—20124A.6.2分析步骤用已于105℃±2℃条件下干燥1h的蒸发皿，称取约10g试样，精确至0.0002g。在水浴上蒸干后，置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥1h，取出冷却至室温，称量。A.6.3结果计算蒸发残渣的质量分数w3，按公式（A.3）计算：％100213mmmw……………………………………（A.3）式中：m1——蒸发后蒸发皿和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m2——蒸发前空蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005％。A.7易氧化物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸溶液：1＋17。A.7.1.2高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。A.7.2分析步骤移取4mL试样置于已装有6mL水的烧杯中，加约20mL稍过量的硫酸溶液和0.1mL高锰酸钾溶液，溶液所呈的粉红色10min内不应消失。