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HJ535-2009代替GB7479-87水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Waterquality―Determinationofammonianitrogen―Nessler’sreagentspectrophotometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。中华人民共和国国家环境保护标准2009-12-31发布2010-04-01实施环境保护部发布bzxzk.com目次前言.........................................................................................................................................III1适用范围.......................................................................................................................................12方法原理.......................................................................................................................................13干扰及消除...................................................................................................................................14试剂和材料...................................................................................................................................15仪器和设备...................................................................................................................................36样品...............................................................................................................................................37分析步骤.......................................................................................................................................48结果计算.......................................................................................................................................49准确度和精密度...........................................................................................................................510质量保证和质量控制.................................................................................................................5bzxzk.com前保障。本剂分。明——规范和调整了标准文本的结构和格式。——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。——合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起,原国家环境保护局1983月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB7479-87)本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准是对《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB7479-87)的修订。本标准首次发布于1987年,原标准起草单位是江苏省环境监测中心站,本次为首次修订次修订的主要内容如下:——标准的名称由《水质铵的测定纳氏试剂比色法》改为《水质氨氮的测定纳氏试光光度法》。——增加了比色皿的光程(10mm→20mm),降低了方法的检出限,扩大了方法的适用范围确规定了方法的测定下限和测定上限。——取消了目视比色法。7年废止。bzxzk.com水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。1适用范围废水中氨氮的测定。的检出限为0.025mg/L,测定下限2离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。4试剂和材料标准的分析纯化学试剂,实验用水按444(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶树脂,以利于保存。4.1.2蒸馏法在l000mL的蒸馏水中,加0.lmL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。4.1.3纯水器法本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本方法为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。方法原理以游离态的氨或铵合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。3干扰及消除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家.1制备,使用经过检定的容量器皿和量器。.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂内。每升流出液加10g同样的1bzxzk.com用市售纯4.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。4.3盐酸,ρ(HCl)=1.18g/mL。4.4纳氏试剂4.4.12称拌下,将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,碘化钾的混合液中,并于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定一个月。4.4.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。4.5酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至1000mL。100mL。液,ρ=250g/L。L。c(HCl)=lmol/L。水器直接制备。,可选择下列方法的一种配制。二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl-KI-KOH)溶液取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于50mL水中,冷至室温。称取5.0g碘化钾(KI),溶于10mL水中,在搅分多次加入碘并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和稀释至100mL,称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。4.6硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5g/L。称取3.5g硫代硫4.7硫酸锌溶液,ρ=100g/L。称取10.0g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至4.8氢氧化钠溶称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL。4.9氢氧化钠溶液,c(NaOH)=lmol/L。称取4g氢氧化钠溶于水中,稀释至100m4.10盐酸溶液,2bzxzk.com取8.5mL盐酸(4.3)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。ρ=20g/L。molblue),ρ=0.5g/L。入10mL无水乙醇,用水稀释至100mL。L沸水,搅拌混匀放冷。~5℃保存1个月。稀释至刻度。临用前配5.1可见分光光度计:具20mm比色皿。氨氮蒸馏装置:由50接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。6样品6.1瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH2,2℃~6.2.1酸钠溶液(4.6)去除。每加0.5mL可去除0.25mg余氯尽。4.11硼酸(H3BO3)溶液,称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。4.12溴百里酚蓝指示剂(bromthy称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加4.13淀粉-碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入200m加0.50g碘化钾(KI)和0.50g碳酸钠(Na2CO3),用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。4.14氨氮标准溶液4.14.1氨氮标准贮备溶液,ρN=1000μg/mL。称取3.8190g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2℃4.14.2氨氮标准工作溶液,ρN=10μg/mL。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液(4.14.1)于500mL容量瓶中,制。5仪器和设备5.20mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃5℃下可保存7天。6.2样品的预处理除余氯若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除6.2.2絮凝沉淀3bzxzk.com氧化钠溶液(4.8),调倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过样品离心处理。中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)或盐蒸馏,加水定容至250mL。在8个比色管中,0.00m1.00mLmL、4.00mL、6.08.00mL、和10.00mL氨氮标准工作溶液(4.14),其所对应的氨氮含量分别为0.0µg、5.0µg、、20.0µg、40.0µg、60.0µg和100µg,加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液(4.51.5m4.4.11.0mL(4.4.2),摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标,绘制校准曲水样:直接取50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50mL(若水样中氨氮浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积),按与校
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