HJ7652015固体废物有机物的提取微波萃取法

1中华人民共和国国家环境保护标准HJ765-2015固体废物有机物的提取微波萃取法Wastesolid-Distillingoforganiccompound-Microwaveextraction（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-11-20发布2015-12-15实施发布环境保护部i目次前言......................................................................ii1适用范围.................................................................12规范性引用文件...........................................................13方法原理.................................................................14试剂和材料...............................................................15仪器和设备...............................................................16样品.....................................................................27试样的制备...............................................................28质量保证和质量控制.......................................................39废物处理.................................................................310注意事项.................................................................3附录A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单.......................4附录B（资料性附录）微波萃取法与索氏提取法提取有机物的加标回收率.............7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准为首次发布。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物有机物的提取微波萃取法警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范3方法原理微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1正己烷(C6H14)：农残级。4.2丙酮(CH3COCH3)：农残级。4.3正己烷-丙酮混合溶剂：1+1（v/v）。用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按1:1的体积比混合。4.4无水硫酸钠(Na2SO4)：无水硫酸钠应在500℃加热至少4h，去除结晶水和有机物，然后在密闭容器中冷却干燥。4.5硅藻土：粒状硅藻土，20目~100目。5仪器和设备5.1微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。25.2分析天平：精度0.01g。5.3样品筛：孔径1mm。5.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或其他具有相当功能的设备。5.5一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1采集与保存参照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在4℃以下冷藏保存，半挥发性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。6.2样品的制备将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选择不同的前处理方法：6.2.1容易研磨的固体废物样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通过1mm样品筛（5.3），使样品充分均匀化。6.2.2不容易研磨的固体废物样品：可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后，加入无水硫酸钠（4.4）、硅藻土（4.5）一起研磨。7试样的制备7.1萃取称取5g～10g（精准到0.01g）待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3），溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐中，然后将密封罐放到微波萃取仪（5.1）中，设定萃取温度和萃取时间（见表1），开启仪器进行萃取。表1微波萃取参考条件序号分析项目预加热时间/min萃取时间/min萃取温度/℃1多环芳烃类510902酞酸酯类5101103有机氯农药5101104有机磷农药5109035多氯联苯5101106其他有机物5151007.2萃取液过滤萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，铺加约5g无水硫酸钠（4.4），将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中，用少量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3）洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物，合并萃取液，待后续处理。8质量保证和质量控制质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。9废物处理实验室产生的含有机物废液和固体废物应集中收集，妥善保管，送具有资质的单位统一处置。10注意事项10.1样品萃取时，应注意萃取罐的密封，防止有机溶剂泄漏；萃取完成，萃取罐内有机溶剂压力降低后，方可打开萃取罐。10.2微波萃取仪应放置在通风橱中使用，并具有安全防爆措施。4附录A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单序号化合物名称英文名CASNo.1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77荧蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene129-00-09苯并（a）蒽Benz(a)anthracene56-55-3101,2-苯并菲1,2-Benzophenanthracene218-01-911苯并（b）荧蒽Benz(b)fluoranthene205-99-212苯并（k）荧蒽Benz(k)fluoranthene207-08-913苯并（a）芘Benz(a)pyrene50-32-814二苯并（a,h）蒽Dibenz(a,h)anthracene53-70-3151,12-苯并苝1,12-Benzperylene191-24-216茚并（1,2,3-cd）芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene193-39-517双（2-乙基己基）酞酸酯Bis(2-ethylhexyl)phthalate117-81-718丁基苯基酞酸酯Benzylbutylphthalate85-68-719酞酸二正丁酯Dibutylphthalate84-74-220酞酸二乙酯DiethylPhthalate84-66-221酞酸二甲酯Dimethylphthalate131-11-322酞酸二正辛基酯Di-n-octylphthalate117-84-023α-666α-BHC319-84-624γ-666r-BHC58-89-925β-666β-BHC319-85-726δ-666δ-BHC319-86-827艾氏剂Aldrin309-00-228七氯Heptachlor76-44-829氯丹Gamm\alphachlordane5103-74-230α-硫丹α-EndosulfanⅠ1031-07-831PP’-DDE4、4＇-DDE72-55-932狄氏剂Dieldrin60-57-133异狄氏剂Endrin72-20-834β-硫丹β-EndosulfanⅡ33213-65-935PP’-DDD4、4＇-DDD72-54-836O,P'-DDT2、4＇-DDT789-02-637PP’-DDT4、4＇-DDT50-29-3538灭蚁灵Mirex2385-85-539敌敌畏Dichlorvos62-73-740内吸磷Demeton8065-48-341乐果Dimethoate60-51-542马拉硫磷Malathion121-75-543对硫磷Parathion56-38-244甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-045速灭磷Mevinphos7786-34-746甲拌磷Phorate298-02-247杀螟硫磷Fenitrothion122-14-548水胺硫磷Isocarbophos24353-61-549杀扑磷Methidathion950-37-8502,4'-二氯联苯PCB834883-43-7512,2',5-三氯联苯PCB1837680-65-2522,4,4'-三氯联苯PCB287012-37-5532,2',3,5'-四氯联苯PCB4441464-39-5542,2',5,5'-四氯联苯PCB5235693-99-3552,3',4,4'-四氯联苯PCB6632598-10-0563,3',4,4'-四氯联苯PCB7732598-13-3572,2',4,5,5'-五氯联苯PCB10137680-73-2582,3,3',4,4'-五氯联苯PCB10532598-14-4592,3',4,4',5-五氯联苯PCB11831508-00-6603,3',4,4',5-五氯联苯PCB12657465-28-8612,2',3,3',4,4'-六氯联苯PCB12838380-07-3622,2',3,4,4',5-六氯联苯PCB13835065-28-2.632,2',4,4',5,5'-六氯联苯PCB15335065-27-1642,2',3,3',4,4',5-七氯联苯PCB17035065-30-6652,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯PCB18035065-29-3662,2',3,4',5,5',6-七氯联苯PCB18752663-68-0672,2',3,3',4,4',5,6-2,2',3,3',4,5,5',6-八氯联苯PCB19552663-78-2682,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯PCB20640186-72-969十氯联苯PCB2092051-24-370N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine62-75-971N-亚硝基二正丙胺N-Nitrosodi-n-propylamine621-64-772苯酚Phenol108-95-2732-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8742-甲基苯酚2-Methyl-Phenol