T08121994石灰氧化镁测定方法

T0812—1994石灰氧化镁测定方法1适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。2仪器设备2.1方孔筛：0.15mm，1个。2.2烘箱：50~250℃，1台。2.3干燥器：25cm，1个。2.4称量瓶：30mm×50mm，10个。2.5瓷研钵：12~13cm，1个。2.6分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。2.7天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。2.8电炉：1500W，1个。2.9石棉网：20cm×20cm，1块。2.10玻璃珠：3mm，1袋（0.25kg）。2.11具塞三角瓶：250mL，20个。2.12漏斗：短颈，3个。2.13塑料洗瓶：1个。2.14塑料桶：20L，1个。2.15下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。2.16三角瓶：300mL，10个。2.17容量瓶：250mL、1000mL，各1个。2.18量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。2.19试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。2.20塑料试剂瓶：1L，1个。2.21烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。2.22棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。2.23滴瓶：60mL，3个。2.24酸滴定管：50mL，2支。2.25滴定台及滴定管夹：各1套。2.26大肚移液管：25mL、50mL，各1支。2.27表面皿：7cm，10块。2.28玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。2.29试剂勺：5个。2.30吸水管：8mm×150mm，5支。2.31洗耳球：大、小各1个。3试剂3.11﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。3.2氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL，然后用水稀释至1000mL。3.3酸性铬兰K—萘酚绿B（1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。3.4EDTA二钠标准溶液：将10gEDTA二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。3.5氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105℃烘干（2h）的碳酸钙（优级纯），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1﹕10盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。3.620%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。3.7钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。3.810%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。3.9三乙醇胺（1﹕2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。4EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定4.1精确吸取150VmL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释至100mL左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3~4mL，然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积2V。4.2EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式（T0812-1）计算。12CaOTCVV（T0812-1）式中：CaOT——EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；C——1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；1V——吸取氧化钙标准溶液的体积（mL）；2V——消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）。4.3EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（MgOT），即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T0812-2）计算。40.310.7256.08MgOCaOCaOTTT（T0812-2）5准备试样5.1生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。5.2消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。6试验步骤6.1称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记录试样质量m，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1﹕10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8~10min。6.2用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。6.3待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵—铵缓冲溶液10mL（此时待测溶液的pH=10）、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积5V，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积6V。5V、6V的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量3V。6.4再从6.2的容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL（此时待测溶液的pH≥12），放入约0.2g钙指示剂。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积7V，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积8V。7V、8V的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗量4V。7计算氧化镁的含量按式（T0812-3）计算。34101001000MgOTVVXm（T0812-3）式中：X——氧化镁的含量（%）；MgOT——EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；3V——滴定钙镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）；V——滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）；10——总溶液对分取溶液的体积倍数；m——试样质量（g）。8结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，读数精确至0.1mL。取两次测定结果平均值代表最终结果。9报告试验报告应包括以下内容：⑴石灰来源；⑵试验方法名称；⑶单个试验结果；⑷试验结果平均值。10记录本试验的记录格式见表T0812-1。