固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法暂行HJ5382009

中华人民共和国国家环境保护标准HJ538—2009固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)Stationarysourceemission-Determinationoflead-Flameatomicabsorptionspectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-12-30发布2010-04-01实施发布环境保护部I目次前言..............................................................................................................................................II1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13方法原理.....................................................................................................................................14干扰和消除.................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................28分析步骤.....................................................................................................................................39结果计算.....................................................................................................................................310质量保证和质量控制.................................................................................................................4II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中铅的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。方法检出限为5μg/50ml试样溶液，当采样体积为400L时，检出限为0.013mg/m3，测定下限为0.052mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。4干扰和消除超过铅100倍的Fe3+、A13+、Be3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Sn2+、Mn2+、Mg2+、Ag+等离子不干扰测定，SiO32-稍有干扰。Na+、K+、Ca2+稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T6682，二级。5.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。5.2高氯酸：ρ(HClO4)=1.67g/ml，优级纯。5.3过氧化氢：ω(H2O2)=30%，优级纯。5.4硝酸溶液：φ(HNO3)=1%。用硝酸(5.1)配制。5.5硝酸溶液：1+1。用硝酸(5.1)配制。15.6铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00mg/ml。称取0.5000g金属铅(99.99％)于100ml烧杯中，用(1+1)硝酸溶液(5.5)15ml溶解，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。5.7铅标准使用液：ρ(Pb)=100μg/ml。将铅标准贮备液(5.6)用1％HNO3(5.4)稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。5.8乙炔：纯度不低于99.6%。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。6.1烟尘采样器：流量范围(5～50)L/min。6.2石英纤维滤筒。注：如滤筒空白值较高，使用前可先用热(1+1)硝酸溶液(5.5)浸泡约3h(不能煮沸，以免破坏滤筒)。从酸中取出后，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。6.3原子吸收分光光度计。6.4电热板。7样品7.1样品的采集按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157)进行样品采集。当温度低于400℃时在管道内等速采样。当温度高于400℃时，铅呈气态存在，应将废气导出管道外，使温度降至400℃以下，以20L/min流量恒流采样（10～30）min。7.2样品的保存滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存。7.3试样的制备将滤筒剪成小块，放入250ml锥形瓶中，加入(1+1)硝酸溶液(5.5)50ml和30％过氧化氢(5.3)15ml浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。冷却后小心滴加30％过氧化氢(5.3)5ml，必要时可补加少量水，再在电热板加热至微沸，保持微沸1h。冷却后过滤，滤液滤入烧杯中，用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板上，将滤液蒸至近干（蒸干温度不宜太高，以免崩溅），再加入(1+1)硝酸溶液(5.5)2ml，加热使残渣溶解，冷却后将溶液转移至50ml容量瓶中，用水稀释至标线。27.4空白试样的制备取同批号空白滤筒两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。8分析步骤8.1原子吸收分光光度计工作条件仪器参数可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数供参考。波长：283.3nm；狭缝宽度：0.8nm；灯电流：5mA；火焰类型：空气-乙炔；气体流量：乙炔2.1L/min，空气8.0L/min；燃烧器高度：10.0cm。8.2标准曲线的绘制8.2.1标准溶液的配制取7个50ml容量瓶，按表1配制铅标准系列。用1%硝酸溶液(5.4)稀释至标线，摇匀。表1铅标准系列瓶号0123456铅标准使用液(ml)00.501.002.003.004.005.00铅浓度(μg/ml)0.001.002.004.006.008.0010.08.2.2绘制标准曲线按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。8.3试料的制备取适量试样溶液于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液(5.4)稀释至标线。同法制备空白试料。8.4试料的测定按标准曲线绘制的仪器工作条件，测定试料和空白试料的吸光度。9结果计算根据所测定的吸光度值，由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度，并由式(1)计算固定污染源废气中的铅浓度(mg/m3)。ρ(Pb)=atndVVV××−50)(10ρρ（1）式中：ρ(Pb)——固定污染源废气中的铅浓度(mg/m3)；1ρ——试料溶液中铅浓度，μg/ml；0ρ——空白试料中铅浓度的平均值，μg/ml；50——试料溶液体积，ml；3V——试样溶液总体积，ml；tV——测定时所取试样溶液体积，ml；andV——标准状态(101.325kPa，273K)下干气的采样体积，L。10质量保证和质量控制按《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T373）相关规定执行。4