国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书

国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）环境保护部前言为了贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》、《生态环境监测网络建设方案》和《国家生态环境质量监测事权上收实施方案》，规范化开展国家网监测工作，提高国家网监测数据的可比性，制定本作业指导书。本指导书含二十八个文件，叙述了国家网监测任务全过程的操作规程。内容涵盖了样品采集、保存与运输技术要点，水温、pH值、溶解氧、电导率、透明度和盐度现场监测项目操作注意事项，实验室分析测试方法选择，高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、总磷、总氮、铜、铅、锌、镉、砷、硒、汞、氟化物、六价铬、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群、叶绿素a、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、氯化物、铁、锰、硅酸盐的测定，内部质量控制与质量保证要求和数据处理及报送要求。本指导书主要参与编写单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测实验中心、上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、安徽省环境监测中心站、山东省环境监测中心站、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、四川省环境监测总站、浙江省舟山海洋生态环境监测站、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、大连市环境监测中心、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心、福州市环境监测中心站、武汉市环境监测中心。本指导书自发布之日起实施。本指导书由中国环境监测总站负责解释。目录国家地表水环境质量监测网作业指导书页码：第1页，共1页版次：2017版，第0次修订修订日期：2017年1月1日序号文件编号文件名称1GJW-03-SSG-001术语和定义2GJW-03-SSG-002样品采集、保存和运输技术要点3GJW-03-SSG-003现场监测项目操作注意事项4GJW-03-SSG-004实验室分析测试方法选择5GJW-03-SSG-005高锰酸盐指数的测定6GJW-03-SSG-006化学需氧量的测定7GJW-03-SSG-007五日生化需氧量的测定8GJW-03-SSG-008氨氮的测定9GJW-03-SSG-009总磷的测定10GJW-03-SSG-010总氮的测定11GJW-03-SSG-011铜、铅、锌、镉的测定12GJW-03-SSG-012砷、硒、汞的测定13GJW-03-SSG-013氟化物的测定14GJW-03-SSG-014六价铬的测定15GJW-03-SSG-015氰化物的测定16GJW-03-SSG-016挥发酚的测定17GJW-03-SSG-017石油类的测定18GJW-03-SSG-018阴离子表面活性剂的测定19GJW-03-SSG-019硫化物的测定20GJW-03-SSG-020粪大肠菌群的测定21GJW-03-SSG-021叶绿素a的测定22GJW-03-SSG-022硝酸盐、亚硝酸盐的测定23GJW-03-SSG-023硫酸盐的测定24GJW-03-SSG-024氯化物的测定25GJW-03-SSG-025铁、锰的测定26GJW-03-SSG-026硅酸盐的测定27GJW-03-SSG-027质量保证与质量控制要求28GJW-03-SSG-028数据处理及报送要求附录:国家环境监测网地表水监测原始记录表参考表国家地表水环境质量监测网作业指导书页码：第1页，共1页术语和定义修订日期：2017年1月1日文件编号：GJW-03-SSG-001版次：2017版，第0次修改一、术语和定义1.总氮指在HJ636水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法规定的条件下，能测定的样品中溶解态及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。2.铜、铅、锌、镉、铁、锰铜、铅、锌、镉、铁和锰，指的是溶解态含量。即采样后在现场立即用0.45µm的微孔滤膜过滤后，再进行测定的含量。3.砷、硒、汞砷、硒、汞，指的是总量。即未经过滤的样品经消解后所测得的含量。4.氰化物指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。5.挥发酚指随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。6.石油类指在HJ637《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。7.阴离子表面活性剂指普通合成洗涤剂的主要活性成分。使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS），GB/T7494水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法采用LAS作为标准物质，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。8.全程序空白指置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的实验室用纯水。所谓一致的程序包括装入样品瓶中、运至采样现场、暴露于现场环境、贮藏、保存以及所有的分析步骤等。设置全程序空白样品的目的在于确认采样、保存、运输、前处理和分析全过程中是否存在污染和干扰。9.实验室空白指按照与实际样品一致的分析操作步骤进行测定的实验室用纯水。设置实验室空白样品的目的在于确认前处理和分析过程中是否存在污染和干扰。国家地表水环境质量监测网作业指导书页码：第1页，共12页样品采集、保存与运输技术要点修订日期：2017年1月1日文件编号：GJW-03-SSG-002版次：2017版，第0次修改二、样品采集、保存与运输技术要点1.目的明确水样采集、保存与运输的技术要求，制定本技术要点。2.适用范围适用于地表水水质样品采集、保存和运输过程。3.采样设备和防护装备水质采样器具、静置用容器、样品瓶、样品冷藏设备、铝箔、密封条、标签、采样记录、绳索、测距仪、流量计（可测深度）、摄像机或相机、GPS、救生衣等。冰封期采样根据需要选用冰钎、电动钻冰机或手摇冰钻等。4.采样位置使用GPS或固定标志物来保证监测断面位置的准确和固定。一般情况下，在一个监测断面上设置的采样垂线数和各垂线上的采样点数按照表1-1、表1-2和表1-3来执行。除以下特殊情况外，不允许只采集岸边样品。1）断面所处桥梁被淹没且附近没有船只可以租用等不能保证采样安全的特殊情况，无法按照规定布设垂线，需拍照并在样品采集记录表中写明情况。2）断面所处河段水位较浅，无法行船，附近没有桥梁等特殊情况，无法按照规定布设垂线，需拍照并在样品采集记录表中写明情况。3）因其他客观原因，断面无法按照规定布设垂线，需拍照并在样品采集记录表中写明情况。另外，长江口、珠江口等入海河流断面应根据实际情况增加采样垂线数。因客观原因或不具备能力而不能按照水深要求采集中下层水样时，应在样品采集记录表中写明情况。表1-1采样垂线数的设置水面宽垂线数说明≤50m一条（中泓）垂线布设应避开污染带，同时在污染带增加监测垂线50～100m二条（近左、右岸有明显水流处）＞100m三条（左、中、右）表1-2河流采样垂线上采样点数的设置水深采样点数说明≤5m上层一点1、上层指水面下0.5m处，水深＜0.5m时，在水深1/2处2、下层指河底以上0.5m处3、中层指1/2水深处5～10m上、下层两点＞10m上、中、下层三点国家地表水环境质量监测网作业指导书页码：第2页，共12页样品采集、保存与运输技术要点修订日期：2017年1月1日文件编号：GJW-03-SSG-002版次：2017版，第0次修改表1-3湖（库）监测垂线采样点的设置水深分层情况采样点数说明≤5m一点（水面下0.5m处）1、分层是指湖水温度分层状况2、水深不足1m，在1/2水深处设置采样点3、有充分证据证实垂线水质均匀时，可酌情减少采样点5～10m不分层二点（水面下0.5m，水底上0.5m）分层三点（水面下0.5m，1/2斜温层，水底上0.5m处）＞10m除水面下0.5m，水底上0.5m处外，按每一斜温层分层1/2处设置5.技术要求5.1监测断面断流采集要求监测断面断流（水面不连续、仅有零星水样或冰层下无水）可不采样，但需拍照并做好记录，按相关规定上报。5.2冰封期监测断面采集注意事项1）在确保安全条件下，进行钻冰采样。2）水体封冻，采集冰下水深0.5m处的水样，水深小于0.5m时，在水深1/2处采样。3）破开冰面后，观察水体是否为活水，如有水涌出，需进行采样，否则不采样，但需拍照并做好记录，按相关规定上报。4）无论采用什么方式钻冰孔，都应采取措施避免所采样品受钻冰影响而沾污，从而影响样品代表性。5）在符合相关标准要求的情况下，尽量选择聚乙烯容器。6）采样时，如果环境温度过低，样品进入容器内即结冰，可不用样品荡洗。7）建议在采样前将固定剂提前加入到样品瓶中，防止水样倒入容器后冻冰而无法加入固定剂或无法与固定剂混匀。8）由于天气原因溶解氧无法在现场测定时，可采用实验室的方法进行分析。5.3受潮汐影响的监测断面采集要求受潮汐影响的监测断面采集涨平潮位和退平潮位的水样。除表层（水面下0.5m处）样品外，采集分层样品或底层（5m～10m的水底上0.5m）时，盐度大于2的水样不参与统计。若退平潮位的采集水样盐度均大于2时，应考虑调整断面位置。为保证采样安全，一般应根据潮汐变化，选择日间涨退潮时间完成采样。国家地表水环境质量监测网作业指导书页码：第3页，共12页样品采集、保存与运输技术要点修订日期：2017年1月1日文件编号：GJW-03-SSG-002版次：2017版，第0次修改5.4样品采集现场测定单独采集项目：五日生化需氧量单独采集项目：铜、铅、锌、镉、铁、锰单独采集项目：石油类单独采集项目：粪大肠菌群采样前先用水样荡涤采样容器和盛样容器2～3次。采样时不可搅动水底部的沉积物，不能混入漂浮于水面上的物质。水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分。湖库样品采集，测定化学需氧量、高锰酸盐指数、总氮、总磷时，水样静置30min，用虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置。使用干燥的样品瓶。采样前，不对样品瓶进行冲洗。采集的水样不进行自然沉降。将水样采集于棕色玻璃瓶中，水样必须注满，上部不留空间，样品量不少于1000ml。采样前先用水样荡涤采样容器和盛样容器2～3次。采集的水样必须在现场立即用0.45µm的微孔滤膜过滤后装于聚乙烯采样瓶中。使用干燥的样品瓶。采样前，不对样品瓶进行冲洗。采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，采集的水样全部用于测定。用1000ml样品瓶（专用石油瓶或玻璃瓶）采集。单独采样，优先采集。使用已灭菌并且封包好的样品瓶。采样前，不对样品瓶进行冲洗。采样量一般为采样瓶容量的80%左右。一般监测项目：高锰酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总磷、氟化物、硒、砷、汞、六价铬、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、硫酸盐、氯化物和硅酸盐现场监测项目：电导率、水温、pH值、溶解氧、透明度、盐度河流监测项目：电导率、水温、pH值、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、总磷、铜、锌、氟化物、硒、砷、汞、镉、六价铬、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群湖库增加项目：透明度、总氮、叶绿素a湖库不测项目：流量入海控制断面增加项目：盐度、总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、硫酸盐、铁、锰、氯化物、硅酸盐单独采集项目：叶绿素a使用干燥的样品瓶。采样前，不对样品瓶进行冲洗。如果水样中含沉降性固体如泥沙等，用铝箔避光沉降30min。图1-1样品分类采集要求示意图国家地表水环境质量监测网作业指导书页码：第4页，共12页样品采集、保存与运输技术要点修订日期：2017年1月1日文件编号：GJW-03-SSG-002版次：2017版，第0次修改5.4.1水温、pH值、溶解氧、电导率、透明度、盐度为现场监测项目。5.4.2高锰酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、六价铬、硒、砷、汞、氰化物、氟化物、挥发酚、硫化物、阴离子表面活性剂、入海控制断面监测项目硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氯化物