土壤和沉积物石油烃C10C40的测定气相色谱法HJ10212019

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法Soilandsediment—Determinationofpetroleumhydrocarbons(C10-C40)—Gaschromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-05-12发布2019-09-01实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15试剂和材料.................................................................................................................................16仪器和设备.................................................................................................................................27样品.............................................................................................................................................38分析步骤.....................................................................................................................................49结果计算与表示.........................................................................................................................410精密度和准确度.......................................................................................................................611质量保证和质量控制...............................................................................................................712废物处理...................................................................................................................................713注意事项...................................................................................................................................7附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度.........................................................................8附录B（资料性附录）参考色谱图...........................................................................................10ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的气相色谱法。本标准的附录A~附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市环境监测中心、上海实朴检测技术服务有限公司、上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区环境监测站。本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml，进样体积为1.0µl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6mg/kg，测定下限为24mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1石油烃（C10-C40）petroleumhydrocarbons（C10-C40）在本标准规定的条件下，能够被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。4方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目2标物的纯水。5.1正己烷（C6H14）：HPLC级。5.2丙酮（C3H6O）：HPLC级。5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。5.4正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。5.5正己烷-二氯甲烷混合溶剂：1+1。5.6无水硫酸钠（Na2SO4）。在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7硅藻土：0.60mm~0.85mm（30目~20目）。在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.8硅镁型吸附剂：层析级，0.15mm~0.25mm（100目~60目）。在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.9石油烃（C10-C40）标准溶液：ρ（C10-C40）=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也可使用柴油-润滑油（1+1）有证标准溶液。5.10正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=100mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。5.11正四十烷标准溶液：ρ（C40H82）=300mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。5.12正癸烷-正四十烷混合溶液：1+1。5.13高纯氮气：纯度≥99.999%。5.14氢气：纯度≥99.99%。5.15空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5Å分子筛净化的无油空气。6仪器和设备6.1气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。6.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。6.3提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。6.4浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。6.5微量注射器：10µl、50µl、100µl、500µl、1000µl。6.6滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。6.7硅酸镁净化柱：60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。将1000mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。也可选用相同类型填料的商用净化柱。6.8一般实验室常用仪器和设备。37样品7.1样品采集和保存按照HJ/T166中半挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，4℃以下密封、避光冷藏保存，14d内完成提取。提取液（7.4）4℃以下密封、避光保存，于40d内完成分析。7.2样品的制备除去样品中的异物，称取约10g（精确到0.01g）样品于研钵中，加入适量无水硫酸钠（5.6），研磨均化成流砂状，如使用加压流体萃取，则用硅藻土（5.7）脱水。注：样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎，均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。7.3水分的测定按照HJ613测定土壤样品干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。7.4试样的制备7.4.1提取可选用索氏提取或加压流体萃取等方法进行石油烃（C10-C40）的提取。a)索氏提取将样品（7.2）全部转移至滤筒（6.6）中，将滤筒放入索氏提取器中，加入100ml正己烷-丙酮混合溶剂（5.4），提取16h~18h，回流速率控制在8~10次/h，冷却后收集所有提取液，待净化。也可选用正己烷（5.1）作提取剂。b)加压流体萃取参照HJ783的要求进行萃取条件的设置和优化。也可选用正己烷（5.1）作提取剂。7.4.2浓缩将提取液（7.4.1）转移至浓缩装置（6.4），浓缩至1.0ml，待净化。7.4.3净化依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶剂（5.5）、10ml正己烷（5.1）活化硅酸镁净化柱（6.7）。待柱上正己烷近干时，将浓缩液（7.4.2）全部转移至