土壤石油类的测定红外分光光度法HJ10512019

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法Soil—Determinationofpetroleumoil—Infraredspectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24发布2020-04-24实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13术语和定义...................................................................................................................................14方法原理.......................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................16仪器和设备...................................................................................................................................37样品...............................................................................................................................................38分析步骤.......................................................................................................................................49结果计算与表示...........................................................................................................................510精密度和准确度.........................................................................................................................511质量保证和质量控制.................................................................................................................612废物处理.....................................................................................................................................613注意事项.....................................................................................................................................7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤中石油类的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心。本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、长春市环境监测中心站、辽宁省大连生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心和辽宁省盘锦生态环境监测中心。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤石油类的测定红外分光光度法警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准适用于土壤中石油类的测定。当取样量为10g，提取液体积为50ml，使用40mm石英比色皿时，方法检出限为4mg/kg，测定下限为16mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1石油类petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。4方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。5.1四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。25.2正十六烷（C16H34）：色谱纯。5.3异辛烷（C8H18）：色谱纯。5.4苯（C6H6）：色谱纯。5.5无水硫酸钠（Na2SO4）。置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。5.7石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.8玻璃纤维滤膜：直径60mm。置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。5.9正十六烷标准贮备液：ρ≈10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。5.10正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L。将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。5.11异辛烷标准贮备液：ρ≈10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。5.12异辛烷标准使用液：ρ=1000mg/L。将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。5.13苯标准贮备液：ρ≈10000mg/L。称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。5.14苯标准使用液：ρ=1000mg/L。将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。5.15石油类标准贮备液：ρ≈10000mg/L。按65：25：10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.2）、异辛烷（5.3）和苯（5.4）配制混合物。称取1.0g（准确至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。5.16石油类标准使用液：ρ=1000mg/L。将石油类标准贮备液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。5.17玻璃棉。3使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗涤，晾干备用。5.18吸附柱。在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（5.17），将硅酸镁（5.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。6仪器和设备6.1红外测油仪或红外分光光度计：能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量吸光度，并配有40mm带盖石英比色皿。6.2水平振荡器：振荡频次为（150～250）次/min。6.3马弗炉。6.4天平：感量为0.01g和0.0001g。6.5具塞锥形瓶：100ml。6.6玻璃漏斗：直径为60mm。6.7采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。6.8一般实验室常用器皿和设备。7样品7.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存。样品装满装实采样瓶（6.7），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。7.2样品的制备除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。称取10g（精确至0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（5.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（6.5）中。7.3干物质含量的测定在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ613测定土壤样品干物质含量。7.4试样的制备在锥形瓶（7.2）中加入20.0ml四氯乙烯（5.1），密封，置于振荡器（6.2）中，以200次/min的频次振荡提取30min。静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（5.8）的玻璃漏斗（6.6）将提取液过滤至50ml比色管中。再用20.0ml四氯乙烯（5.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。用10.0ml四氯乙烯（5.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱（5.18），弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。注：如土壤样品中石油类含量过高，