水质分析方法

中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法GB/T15452-95本标准参照采用国际标准ISO6058《水质——钙含量的测定——EDTA滴定法》及ISO6059《水质——钙、镁含量的测定——EDTA滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200mg/L，镁含量在2~200mg/L的测定，也适用其他工业用水及生活用水中的钙、镁离子含量测定。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要钙离子测定是在PH为12~13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。4试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸（GB625）：1+1溶液。4.2过硫酸钾（GB641）：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。4.3三乙醇胺：1+2水溶液。4.4氢氧化钾（GB629）：200g/L溶液。4.5钙—羧酸指示剂：0.2g钙—羧酸指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与100g氯化钾（GB646）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。4.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L4.7氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10。4.8铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即【1-（1-羟基）-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠】于85ml三乙醇胺中，再加入15ml乙醇（GB679）。5分析步骤5.1钙离子的测定用移液管移取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液（4.1）和5ml过硫酸钾溶液（4.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50ml水，3ml三乙醇胺（4.3）、7ml氢氧化钾溶液（4.4）和约0.20g钙—羧酸指示剂（4.5），用EDTA标准滴定溶液（4.6）滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2镁离子的测定用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50ml水和3ml三乙醇胺溶液，用氢氧化钾调节PH近中性，再加5ml氨—氯化铵缓冲溶液（4.7）和三滴铬黑T指示液（4.8），用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注：①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。6分析结果的表述6.1以mg/L表示的水样中钙离子含量x1按下式（1）计算：c·V1×0.04008x1=—————————————×106………………（1）V式中：V1—滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，ml0.04008—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L】相当的，以克表示的钙的质量。6.2以mg/L表示的水样中镁离子含量x2按下式（2）计算：c·（V2-V1）×0.02431x2=—————————————×106………………（2）V式中：V2—滴定钙、镁离子合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V1—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，ml;0.02431—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L】相当的，以克表示的镁的质量。7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法GB/T15453-95本标准参照采用国际标准ISO9297《水质——氯的测定——用铬酸盐做指示剂硝酸银滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中氯离子的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中5~150mg/L氯离子含量的直接滴定。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要本方法以铬酸钾为指示剂，在PH为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。反应式为：Ag++Cl-→AgCl↓（白色）2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（砖红色）4试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格.分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硝酸银（GB12595）标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.01410mol/L。称取2.395g±0.002g预先在280~2900C干燥并已恒重过的硝酸银（GB12595），溶于约500mL水中，定量转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。4.2铬酸钾（HG/T3-918）指示剂：50g/L溶液。4.3硝酸（GB/T626）：1+300溶液。4.4氢氧化钠（GB/T629）：2g/L溶液。4.5酚酞（GB/T10729）指示剂：10g/L乙醇溶液。5分析步骤用移液管移取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液（4.5）用氢氧化钠溶液（4.4）和硝酸溶液（4.3），调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。加入1.0ml铬酸钾指示剂溶液（4.2），在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液（4.1）滴定，直至出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）。6分析结果的表述6.1以mg/L表示的氯离子含量x1按下式（1）计算：（V1-V0）×c×0.03545X1=—————————————×106………………（1）V式中：V1—滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，ml;V0—空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，ml;V—水样的体积，ml;c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.03545—与1.00mLAgNO3标准滴定溶液【c（AgNO3）=1.000mol/L】相当的，以克表示氯的质量。7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.75mg/L。中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中碱度的测定GB/T15451-951主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中碱度的测定方法。本标准适用于含量2.5~1000mg/L(以CaCO3计)的工业循环冷却水中碱度的测定，也适用于天然水和饮用水中碱度的测定。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语3.1碱度水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量。3.1.1甲基橙碱度通过滴定至溴甲酚绿—甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。3.1.2酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。4方法提要以酚酞和溴甲酚绿—甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度（又称总碱度）。5试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。5.1盐酸（GB/T622）：c(HCl)=0.05mol/L标准滴定溶液。5.2酚酞（GB/T10729）：5g/L乙醇溶液。5.3溴甲酚绿（HG/T3-1220）—甲基红（HG/T3-958）指示液。6分析步骤6.1酚酞碱度的测定6.1.1移取100.00ml水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液（5.2），若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液（5.1）滴定至红色刚好褪去，即为终点。如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。6.2甲基橙碱度的测定6.2.1在测定过酚酞碱度的6.1.1水样中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液（5.3），用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。7分析结果的表述7.1以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中酚酞碱度x1按下式（1）计算：0.1001V1·c×————2x1=————————————×106………………（1）V式中：V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—水样的体积，ml;0.1001/2—与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c（HCl）=1.000mol/L】相当的，以克表示的碳酸钙（CaCO3）的质量。7.2以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度x2按下式（2）计算：0.1001V2·c×————2x2=—————————————×106………………（2）V式中：V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—水样的体积，ml;0.1001/2—与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c（HCl）=1.000mol/L】相当的，以克表示的碳酸钙（CaCO3）的质量。8允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L（以CaCO3计）。济源市清源水处理有限责任公司企业标准工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法QY/JYS-201本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质磷的测定钼酸盐分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中磷酸盐、总磷酸盐、有机瞵酸盐含量的测定方法。本标准适用于含总磷酸盐（以PO43-计）0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。2.磷含量的测定2.1方法提要在酸性介质中，有机膦酸盐在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测定其总磷酸盐（以PO43-计）含量。然后再减去磷酸（以PO43-计）的含量，计算出有机膦酸盐含量。2.2试剂和材料2.2.1磷酸盐（以PO43-计）标准贮备液：1ml溶液含有0.500mgPO43-。称量0.7165g预先在100-1050C下干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.2磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mgPO43-。移取20.00ml磷酸盐标准贮备液（2.2.1）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水