污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T356－2007水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）Technicalspecificationsforvalidityofwastewateron-linemonitoringdata（ontrial）（发布稿）2007-07-12发布2007-08-01实施国家环境保护总局发布I目次前言.............................................................................II1适用范围..................................................................................................................................................12规范性引用文件......................................................................................................................................13术语和定义..............................................................................................................................................14数据质量要求..........................................................................................................................................15校验..........................................................................................................................................................36数据有效性..............................................................................................................................................47缺失数据的处理......................................................................................................................................4II前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，实施污染源排放总量监测，规范水污染源在线监测数据判别技术要求，制订本标准。本标准规定了水污染源排水中化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、pH值、温度和流量等监测数据的质量要求，数据有效性判别方法和缺失数据的处理方法。本标准适用于水污染源排水中化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、pH值、温度和流量等监测数据的有效性判别。本标准为首次发布。本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：上海市环境监测中心本标准国家环境保护总局2007年07月12日批准。本标准自2007年08月01日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1水污染源在线监测数据有效性判别技术规范1适用范围1.1本标准规定了水污染源排水中化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、pH值、温度和流量等监测数据的质量要求，数据有效性判别方法和缺失数据的处理方法。1.2本标准适用于水污染源排水中化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、pH值、温度和流量等监测数据的有效性判别。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB6920水质pH值的测定玻璃电极法GB7479水质铵的测定纳氏试剂比色法GB7481水质铵的测定水杨酸分光光度法GB11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB13195水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法HBC6-2001环境保护产品认定技术要求化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪HJ/T70高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求HJ/T355-2007水污染源在线监测系统运行与考核技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1数据有效性指从在线监测系统中所获得的数据经审核符合质量保证和质量控制要求，在质量上能与标准方法可比。3.2自动分析仪指化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水质自动分析仪、紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪等自动分析仪器。4数据质量要求4.1与标准方法可比2除流量外，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次自动监测方法与实验室标准方法的比对试验，试验结果应满足本标准的要求。4.1.1化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪以化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测方法与实验室标准方法GB11914进行现场CODCr实际水样比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差（A）应满足HJ/T355-2007表1规定的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：%100×−=nnnBBXA式中A—实际水样比对试验相对误差；Xn—第n次测量值；Bn—实验室标准方法的测定值；n—比对次数。4.1.2总有机碳（TOC）水质自动分析仪若将TOC水质自动分析仪的监测值转换为CODCr时，用CODCr的实验室标准方法GB11914进行实际水样比对试验。对于排放高氯废水（氯离子浓度在1000～20000mg/L）的水污染源，实验室化学需氧量分析方法采用HJ/T70。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差（A）应满足HJ/TXX-200X表1规定的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：%100×−=nnnBBXA式中A—实际水样比对试验相对误差；Xn—第n次测量值；Bn—实验室标准方法的测定值；n—比对次数。4.1.3紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪若将紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪的监测值转换为CODCr时，用CODCr的实验室标准方法GB11914进行实际水样比对试验。对于排放高氯废水（氯离子浓度在1000～20000mg/L）的水污染源，实验室化学需氧量分析方法采用HJ/T70。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差（A）应满足HJ/T355-2007表1规定的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：%100×−=nnnBBXA式中A—实际水样比对试验相对误差；Xn—第n次测量值；Bn—实验室标准方法的测定值；n—比对次数。4.1.4氨氮水质自动分析仪分别以氨氮水质自动分析方法与实验室标准方法GB7479或GB7481进行实际水样比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差（A）应满足HJ/T355-2007表1规定的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：3%100×−=nnnBBXA式中A—实际水样比对试验相对误差；Xn—第n次测量值；Bn—实验室标准方法的测定值；n—比对次数。4.1.5总磷水质自动分析仪以总磷水质自动分析方法与实验室标准方法GB11893进行实际水样比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差（A）应满足HJ/TXX-200X表1规定的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：%100×−=nnnBBXA式中A—实际水样比对试验相对误差；Xn—第n次测量值；Bn—实验室标准方法的测定值；n—比对次数。4.1.6pH水质自动分析仪pH水质自动分析方法与标准方法GB6920分别测定实际水样的pH值，实际水样比对试验绝对误差控制在±0.5pH值。4.1.7温度进行现场水温比对试验，以在线监测方法与标准方法GB13195分别测定温度，变化幅度控制在±0.5℃。4.2质控样试验运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次质控样试验，采用国家认可的两种浓度的质控样进行试验，一种为接近实际废水浓度的质控样品，另一种为超过相应排放标准浓度的质控样品，每种样品至少测定2次，质控样测定的相对误差不大于标准值的±10%。5校验5.1日常校验每月除进行4.1、4.2规定的实际水样比对试验和质控样试验外,每季还应进行现场校验，现场校验可采用自动校准或手工校准。现场校验内容还包括重复性试验、零点漂移和量程漂移试验。5.1.1pH值水质自动分析仪校验方法详见HJ/T96-2003第8章。5.1.2化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪校验方法详见HBC6-2001。5.1.3总有机碳（TOC）水质自动分析仪校验方法详见HJ/T104-2003第9章。5.1.4氨氮水质自动分析仪校验方法详见HJ/T101-2003第8章。5.1.5总磷水质自动分析仪校验方法详见HJ/T103-2003第8章。5.1.6紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪校验方法详见HJ/T191-2005第7章。5.1.7当仪器发生严重故障，经维修后在正常使用和运行之前亦应对仪器进行一次校验。5.1.8校验的结果应满足HJ/T355-2007表1技术要求。5.1.9在测试期间保持设备相对稳定，作好测试记录和调整、校验、维护记录。5.1.10此处未提及的校验内容，参照相关仪器说明书要求执行。5.2重复性试验除流量外，运行维护人员每季应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次重复性检查，结果应满足4本标准要求。化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪、总磷水质自动分析仪和氨氮水质自动分析仪的光度法6次量程测定值相对标准偏差控制在±10％。总有机碳（TOC）水质自动分析仪和氨氮水质自动分析仪的电极法6次量程测定值的相对标准偏差控制在±5％。紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪6次量程测定值的相对标准偏差控制在±4％。pH水质自动分析仪测定pH＝4.00、pH＝6.86和pH＝9.86标准液6次，仪器所示的pH值变化幅度控制在±0.1pH值以内。6数据有效性6.1未通过数据有效性审核的自动监测数据无效，不得作为总量核定、环境管理和监督执法的依据。6.2当流量为零时，所得的监测值为无效数据，应予以剔除。6.3监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。6.4在自动监测仪校零、校标和质控样试验期间的数据作无效数据处理，不参加统计，但对该时段数据作标记，作为监测仪器检查和校准的依据予以保留。6.5自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据误差大于1%时，上位机接收到