环境空气和废气三甲苯的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法DB11T15662018

ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11北京市地方标准DB11/T1566—2018环境空气和废气三甲苯的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法Ambientandwastegas-Determinationoftrimethylbenzenebyactivatedcharcoaladsorptioncarbondisulfidedesorptionandgaschromatography2018–09–29发布2018–09–29实施北京市质量技术监督局发布DB11/T1566—2018I目次前言....................................................................................................................................................................II1范围................................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14干扰和消除....................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................16仪器和设备....................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................38分析步骤........................................................................................................................................................49结果计算与表示............................................................................................................................................510精密度和准确度..........................................................................................................................................511质量保证与质量控制..................................................................................................................................612废物处理......................................................................................................................................................6附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限....................................................................................7附录B（资料性附录）二硫化碳的提纯....................................................................................................8附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度........................................................................................9DB11/T1566—2018II前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由北京市环境保护局提出并归口。本标准由北京市环境保护局组织实施。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准主要起草人：常淼、张琳、宋程、沈秀娥、刘保献、王小菊、孔川、邬晓东、张大伟、鹿海峰、张战平、郑海涛、邹本东、孙彤卉。DB11/T1566—20181环境空气和废气三甲苯的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法警告：实验中所使用的标准物质和二硫化碳为有毒化学品，应在通风橱中进行实验操作；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。1范围本标准规定了环境空气和废气中三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯）测定的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气以及木质家具制造业、汽车制造和维修业等有组织和无组织排放废气中三甲苯的测定，其他行业废气经验证后也可使用本方法。对于环境空气，当采样体积为30L时，本方法检出限为0.004mg/m3～0.006mg/m3，测定下限为0.016mg/m3～0.024mg/m3；对于废气，当采样体积为10L时，本方法检出限均为0.02mg/m3，测定下限均为0.08mg/m3，详见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ584环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ734固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/T1368实验室危险废物污染防治技术规范3方法原理用活性炭采样管富集环境空气或废气中三甲苯，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析测定。4干扰和消除实验室或现场工况中常见挥发性有机污染物（如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷）对本方法测定没有影响。二硫化碳经气相色谱仪分析，若对三甲苯测定产生干扰，应对二硫化碳提纯，提纯方法参见附录B。5试剂和材料DB11/T1566—201825.1二硫化碳：色谱纯，经色谱鉴定无干扰峰。5.2三甲苯标准溶液：ρ=1000μg/ml。可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质制备。标准溶液于4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明，其中自制标准溶液保存时间为六个月。5.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。5.4燃烧气：氢气，纯度99.99%。5.5助燃气：空气，用净化管净化。注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6仪器和设备6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。6.2色谱柱：使用固定液为聚乙二醇，30m×0.32mm×1.00μm或等效毛细管柱。也可使用极性相同的等效柱。6.3大气采样器：采样流量0.1L/min～1.5L/min。6.4烟气采样器：采样流量0.1L/min～1.5L/min。烟枪具备加热和保温功能。采样枪加热温度不低于120℃。6.5除湿装置：半导体制冷除湿或冰浴小型撞击式除湿装置，除湿装置的材质采用不锈钢或聚四氟乙烯等。6.6活性炭采样管：采样管内装有两段的活性炭，A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图1。注：1-玻璃棉；2-活性炭；A-100mg活性炭；B-50mg活性炭。图1活性炭采样管6.7温度计：精度0.1℃。6.8气压计：精度0.01kPa。6.9微量注射器：1μl，5μl，10μl。6.10移液管：1.00ml。6.11磨口具塞试管：5ml。6.12一般实验室常用仪器和设备。注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。DB11/T1566—201837样品7.1样品采集7.1.1采样前应对采样器进行流量校准，其相对误差应不大于5%，采样流量波动不大于10%。采样前，将一支采样管与采样装置连接，调整采样装置流量，此采样管仅用作调节流量，不用作采样分析。7.1.2环境空气样品环境空气的采样应符合HJ/T194中的相关规定。采样时敲开活性炭采样管的两端，与大气采样器（6.3）相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性，检查方法和标准参照HJ/T397要求执行。以0.2L/min～1.0L/min的采样流量，至少采样1h。若现场大气中含有较多颗粒物，应在采样管前连接过滤头。7.1.3无组织废气样品无组织废气的采样应符合HJ/T55中的相关规定。采样时敲开活性炭采样管的两端，与大气采样器（6.3）相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性，检查方法和标准按照HJ/T397要求执行。以0.2L/min～1.0L/min的采样流量，连续采样1h，或在1h内以等时间间隔采集3～4个样品计平均值，采样时间一般不少于10min，如果浓度偏低可适当延长采样时间。若现场大气中含有较多颗粒物，应在采样管前连接过滤头。7.1.4固定污染源废气样品固定污染源废气的采样应符合GB/T16157中的相关规定。采样时敲开活性炭采样管的两端，与烟气采样器（6.4）相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性，检查方法和标准按照HJ/T397要求执行。以0.2L/min～1.0L/min的采样流量，连续采样1h，或在1h内以等时间间隔采集3～4个样品计平均值，采样时间一般不少于10min。若废气中湿度太大，以致在活性炭管中凝结时，必须在烟气采