227挥发酚的测定

挥发酚的测定挥发酚挥发酚是指能随水蒸汽蒸馏出，一般沸点在230℃以下的一元酚，如苯酚、甲酚、二甲酚等。酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。主要污染源为煤气洗涤、焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。溴化容量法（HJ502-2009）4-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）流动注射-4-氨基安替比林分光光度法（HJ825-2017）测定结果以苯酚计。4-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）萃取分光光度法地表水、地下水和饮用水直接分光光度法工业废水和生活污水萃取分光光度法样品的采集与保存在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去除。样品采集量应大于500ml,贮于硬质玻璃瓶中。采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0,并加适量硫酸铜,使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。采集后的样品应在4°C下冷藏,24h内进行测定。预蒸馏显色萃取吸光度测定取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器中,加25ml水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250ml至容量瓶中定容。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液加入量,进行蒸馏。预蒸馏无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。用蒸馏器进行蒸馏显色将馏出液250ml移入分液漏斗中,加2.0ml缓冲溶液,混匀,pH值为10.0±0.2,加1.5ml4-氨基安替比林溶液,混匀,再加1.5ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。萃取在分液漏斗中准确加入10.0ml三氯甲烷,密塞,剧烈振摇2min,倒置放气,静置分层。将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。于460nm波长,以三氯甲烷(6.6)为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。吸光度测定空白实验校准曲线绘制苯酚配置的酚标准使用液