GB474-2008解读(春光改后)

2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳1第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南一、概述(一)标准的结构GB474—2008由12章和4个附录构成。其中第4、6、7、10和11章为强制性的。前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4制样总则和制样精密度4.1制样总则4.2试样制备精密度5设施、设备和工具6试样的构成7缩分7.1概述7.2缩分后试样的最小质量7.3机械缩分方法7.4人工缩分方法2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳2第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南8破碎9混合10空气干燥11各种煤样的制备11.1煤样的种类11.2全水分煤样11.3一般分析试验煤样11.4共用煤样11.5粒度分析煤样11.6其它煤样12存查煤样附录A(资料性附录)本标准与IS018283:2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录)本标准与IS018283:2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规范性附录)制样和化验精密度核验和偏倚试验附录D(规范性附录)煤样的浮选方法第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南(二)标准的制定原则GB474—2008依据“以ISO18283为蓝本，并根据GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的原则进行修订。(三)GB474—2008和ISO18283的关系GB474—2008对应于ISO18283：2006(E)《硬煤和焦炭——人工采样》(Hardcoalandcoke—Manualsampling)第7章和第8章的内容。它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改和补充，但其效果和ISO18283一致。GB474—2008与ISO18283：2006(E)相比的主要不同点是：a、规定了制样和化验方差目标值；b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小试样质量；c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示；d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度小于13mm的试样应用二分器缩分；2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳32020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳4第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南f、规定了煤样达到空气干燥状态的判定标准；g、增加了规范性附录《煤样的浮选方法》；h、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容：i、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑对标准的结构层次做了修改。(四)GB474—2008和GB474—1996的主要差异，见下表表GB474—2008和GB474一1996的主要差异内容GB474—2008GB474—1996标准性质4、6、7、10、ll章强制性强制参照标准ISO18283《硬煤和焦炭—人工采样》ISO1988：1975《硬煤—采样》术语和定义共9条，按GB／T483—2007定义无制样程序规定了不同煤样的制备程序并有示意图规定了总的制样程序和示意图缩分后煤样质量规定了不同煤样、不同粒度下的最小缩分后质量规定了25mm、13mm、6mm、3mm粒度下的最小缩分后煤样质量2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳5第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南续表内容GB474一2008GB474一1996缩分后子样质量规定了不同煤样、不同粒度下的缩分后子样平均质量和最小质量无明确规定缩分方法机械缩分方法；二分器法、棋盘法、条带截取法堆锥四分法和九点法二分器法、堆锥四分法和九点法空气干燥以连续干燥lh质量变化0.1％判定并推荐了不同温度下达到空气干燥状态的时间以连续干燥lh质量变化0.1%判定从共同煤样缩取全水分和一般分析煤样的方法棋盘法、条带截取法和九点法，并明确规定用九点法抽取全水分煤样前必须将煤样分成两部分，一部分抽取水分煤样，另一部分制备一般分析煤样九点法取全水分煤样，未明确抽取前应将煤样分成两部分精密度核验以两组10个试样对的标准差与制样和化验方差目标值进行比较判定以两组10个试样对的平均差0.37A(采制化总精密度)判定偏倚试验以全部弃样用参比制样程序制备的参比样与例行制样程序所得试样比较，t检验判定以用例行制样程序制备的两份试样(留样和弃样)间对比，t检验判定2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳6第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南二、GB474—2008煤样的制备方法以下按GB474—2008序号和顺序叙述1范围GB474规定了煤样人工制备的术语和定义，制样精密度，试样的构成、破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。2规范性引用文件该标准的引用标准中凡是不注日期的标准，都应使用其最新版本。3术语和定义GB475规定的术语及定义和以下术语及定义适用于本标准外，还规定了9条制样专用术语，除了“空气干燥状态”外，都按GB/T483－2007《煤炭分析试样方法方法一般规定》进行定义。3.1制样samplepreparation使煤样达到分析或试验状态的过程。注：试样制备包括破碎、混合、缩分，有时还包括筛分和空气干燥。它可分成几个阶段进行。所谓制样阶段，是至少由破碎和缩分构成的制样程序。单一连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一个阶段。3.2试样缩分sampledivision将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳7第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南3.3定质量缩分fixedmassdivision保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。3.4定比缩分fixedratiodivision以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。3.5切割样cut初级采样器或试样缩分器切取的子样。3.6切割器cutter切取子样的设备。3.7试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳8第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南3.8空气干燥air—drying使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气干燥。3.9空气干燥状态air—dried试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所处的状态．空气干燥状态以试样在大气中连续暴露1h，其质量变化不超过0.1％来衡量。4制样总则和制样精密度4.1制样总则4.1.1制样的目的和基本要求目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。基本要求：煤样无偏倚地被制备，特性不发生变化，不被污染。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳9第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南4.1.2制样精密度核验和偏倚试验在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a、首次采用或改变制样程序时；b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后；c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时：d、其他认为须检验制样精密度时。4.1.3制样环境和设备环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备，制样人员在制样过程中应着制样服，应穿专用鞋．制样中应避免试样污染。设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求，并经试验证明精密度达到预期值无实质性偏倚。每次制样前后应将制样设备清扫干净。对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排除“冲洗”煤后再处理煤样。处理完后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。注意：不能用已采集的煤样来“冲洗”制样设备。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳10第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南)1(2mVnVPPTILLPIVPTVmn4.2试样制备精密度①采样、制样和化验总精密度制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成部分，对采样、制样和化验总精密度有一定影响。按GB475所述，在连续采样下，一批煤的测定结果精密度(绝对值)，在95％的置信几率下可用公式(1)估算：式中：为采样、制样和化验总精密度；为初级子样方差；为制样和化验方差；为采样单元数。为每个采样单元子样数；2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳11第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南②制样误差制样误差几乎全产生于缩分过程中，而化验误差则产生于从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中。③影响制样精密度的主要因素影响制样精密度的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量。为保证制样精密度，在使用棋盘法、条带截取法和堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合；在使用机械缩分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数。前者以提高试样的均匀性；后者以减小试样的不均匀而导致的缩分误差。同时要尽可能增加缩分后的留样量，使之达到GB474—2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上。④制样和化验总方差目标值GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值)为0.05PL2(PL2为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准规定的制样程序制样并按GB／T212规定方法化验，则以灰分和水分表示的制样和化验方差可达到0.2以下，如用恰当的机械方法制样，精密度可能会更好。制样和化验总方差和各阶段方差可用GB／T19494.3规定方法检验。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳12第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南5设施、设备和工具5.1制样室制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨和外来灰尘影响。煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分区应铺有6mm以上厚度的钢板。煤样存放间应不受强光照射，无热源和任何化学药品。5.2破碎机和人工破碎工具颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机。锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。5.3缩分机和／或人工缩分工具缩分机械或破碎—缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求；二分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配；十字分样板：堆锥四分法缩分用。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳13第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南5.4筛分设备振筛机：·标准筛：筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.5煤样容器存储煤样的密闭容器(不透气不吸水)，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金属袋等。5.6干燥设备和工具鼓风干燥箱：温度可控；镀锌铁盘或搪瓷盘。5.7称量设备磅秤：称量范围100kg，感量0.5kg：天平：感量为称量物质量的0.5％。5.6其它铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。2020/7/16吉林省电力科学研究院有限公司李春艳14第二章GB474－2008煤样的制备方法实施指南6试样的构成一个试样一般由多个子样合并而成：或由整个采样单元的全部子样合并而成，或由一个采样单元的部分子样合并而成。一个试样也可由若干个较小的试样合并而成，在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一个子样即可构成一个试样。图1a)为试样合成示例