a电解法印染废水脱色及COD的测定

应用化学综合实验电解法印染废水脱色及COD的测定姓名：班级：学号：一、实验目的1了解电解复极性粒子群电极进行可溶性染料废水脱色的基本原理；2掌握电解法印染废水脱色技术和测定方法；3了解废水化学耗氧量（COD）的测定方法，掌握废水COD的测定技术。二、实验原理粒子群电极电解法脱色是活性炭吸附-电解氧化两者的结合，活性炭同时据具有较强的吸附作用和导电性能，可以成为单极粒子群电极，有效扩大了电极面积。当活性炭粒子间被某些绝缘体隔离时，可以形成微型电解池，有效缩短了两级之间的距离、减少了反应物的迁移路程，增加了两极电位梯度、增大带电粒子迁移速率，有利于在浓度低、电导率小的溶液中发生较高的电解作用。极性粒子群电极具有高压、低电流的特点。同时由于活性炭结构形貌不完全相同，表面凹凸不平，在某些棱角尖端部位的电荷密度较大，可以产生局部的高电位高电流，形成很多活性点，具有明显的活性催化电解作用。当含有燃料废水通过时，染料分子发色基团和助色基团组成共轭体系，由于在电极上发生氧化或还原而被破坏，从而达到脱色作用。总而言之，粒子群电极电解法脱色的机理在于粒子群电极极性与活性炭的吸附富集、电解作用，催化分解作用等各种作用的协同，具有脱色效率高、能耗低、使用寿命长等优点。化学耗氧量COD是用特定的氧化剂、温度及时间的条件下，氧化污水中有机物质的氧量，本实验采用硫酸介质，以K2Cr2O7氧化水中的有机物。C6H12O6+K2Cr2O7→CO2+K2SO4+Cr(SO4)3+H2O过量的K2Cr2O7可以用FeSO4反滴定，由此算出水中的COD值，然后与国标GB89781996上的数据进行比较，查出本次试验所测COD值达到的标准。三、仪器和药品仪器：分光光度计、直流电源、电炉1000W、烧杯、冷凝管、滴定管、移液管脱色反应器（由厚度为2mm的有机玻璃制成，其结构如图1所示）药品：亚甲蓝人工印染有色废水（0.3g亚甲蓝溶于1000ml水，浓度0.0003g/ml）K2Cr2O7标准溶液（12.259g于105℃干燥2小时的优级纯K2Cr2O7溶于水中，水稀释至1L，浓度为0.04167mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液（98.0gFe(NH4)2(SO4)2·6H2O溶于蒸馏水，加40ml弄硫酸，加热溶解至透明，冷却后水稀释至1L，浓度0.2500mol/L）1.5%试亚铁灵（1.5g邻啡咯啉与0.7gFeSO4·7H2O溶于100ml水）硫酸银-硫酸溶液（5.2g硫酸银溶于1000g的浓硫酸中）四、实验步骤：1活性炭填充物准备（由实验带队老师准备）图1脱色反应器简易装置图2脱色反应器填充活性炭如上图1所示，在脱色反应器中填充活性炭。先在反应器底层填装少量活性炭后在出口C处放少量棉花使得液体可以流出但活性炭不会流出，然后放一电极。接着填装活性炭至接近出口B处放另一电极，最后再添加适量的活性炭覆盖电极即可。3调整流速将含有亚甲兰染料的废水流入脱色器中，控制流速为5ml/min。两电极通入直流。电压调至0-10V，依次选取5、8、12、15V分别进行电解。电解过程中每隔十分钟取一次流出处理废液，在分光光度计上于λ=680nm处进行测定光密度（E）。表1实验测得不同电压下被处理样品的吸光度次数原处理液样1(10min)样2(20min)样3(30min)样4(40min)5V时吸光度E27.250.0060.0040.0090.0068V时吸光度E0.0080.0070.0070.00512V时吸光度E0.0100.0090.0080.00515V时吸光度E0.0040.0050.0070.004将原染料废水稀释一百倍后，所测得的吸光度为：0.2725染料废水原料消耗Fe(NH4)2(SO4)2的体积：21.6ml处理后废水消耗的消耗Fe(NH4)2(SO4)2的体积：30.7ml滴定现象：溶液颜色变化为：橙黄—草绿—绿—深绿—红4COD值的测定分别取实验中的染料废水原液和上述5V电解30min后的废水各50ml，置于500ml的锥形瓶中，加入25ml0.04167mol/L的K2Cr2O7标准溶液中，并投入3～4粒玻璃球，小心的加入40ml的硫酸银-硫酸溶液后立即装上冷凝管，用电炉加热到沸腾状态，然后保持回流30min,冷却后用蒸馏水冲洗一次冷凝管，取下锥形瓶，流水冷却至室温，水稀释到150ml，加入3或4滴试亚铁灵指示剂，接着用0.2500mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由浅蓝色变为红色，记录实验数据。表2COD值测定的相关数据原液所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2体积aml样品所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2体积bml硫酸亚铁铵浓度Nmol/L样品体积Vml21.630.70.250050五、数据处理、实验结果与分析1.脱色率的计算表3脱色率(E0-En)/E0样品1样品2样品3样品45V97.79%98.53%96.69%97.79%8V97.06%97.43%97.43%98.16%12V96.33%96.69%97.06%98.16%15V98.53%98.16%97.43%98.53%2.根据表1中的电压和吸光度数据作图。得到图4-图7图4图5图6图7由图得出，20min内，电解短时间，吸光度随电压增大，先增大后减小，20min后即长时间电解，吸光度随电压增大而减小。说明电压越大，脱色效果越好。3.根据表1中的时间和吸光度作图，得到图8-图11图8图9图10图11由图看出在5V和15V时，测量出的吸光度波动较大，8V，12V时，吸光度随时间增加不断减小，说明脱色时间越长，吸光度越小，脱色效果越明显。4.计算COD值对于染料废水原液：a=30.7ml,b=21.6ml,N=0.2500mol/L,V=50mlVNbaLmgCOD8000)()/(3645080002500.0)6.217.30(六．实验小结在本次实验中，我初步了解了有关污水处理的方法，尤其是在数据处理时，了解了很多有关污水检测和处理的方法。并且熟悉了相关仪器的操作。这次实验中的数据与其他组相比有效大不同，与常规经验相比也不完全一致。在测量吸光度阶段，讨论吸光度与电压关系时，前20min内，电解短时间，吸光度随电压增大，先增大后减小，20min后即长时间电解，吸光度随电压增大而减小，与理论情况不符，我认为原因是：在填充活性炭的时候，填充进很多水，致使原液浓度比理论值偏低，由于开始，电解时间较短，导致原液扩散不完全，携带有原液的液体没能够很好的扩散到出液口，在前20min内还处在不断扩散过程，出液口溶质浓度在不断增加了，致使在前20min吸光率逐渐增大，后20min吸光率开始减小。在讨论吸光度与时间关系时，8V，12V时，吸光度随时间增加不断减小，说明脱色时间越长，吸光度越小，脱色效果越明显。而在5V和15V时，测量出的吸光度波动很大，究其原因如下：比色皿的差异，在测量一部分样品的吸光度时，没有用同一个比色皿，不同的比色皿，对吸光度有影响。流速的变化，在测定吸光度时，无法准确的保证脱色反应器进出水速度一致，使得水位发生变化，导致在测量中流速发生变化。影响了脱色效果。其他组样品的影响及润洗的差异，在实验后期，虽用了同不个比色皿，但由于是与其他组共用，会受到其他组样品的影响。同时不同组员测量时，由于操作等问题，也会造成一些误差。七．讨论与思考本法脱色过程有哪些作用？答：活性炭由于多孔性，有较强的吸附作用，同时又因电压和活性炭结构形貌等原因有电解作用和催化分解作用。为什么向三角瓶中加入玻璃珠？答：因为加热时温度较高，且回流时间较长，玻璃珠起防止暴沸的作用。加入H2SO4-AgSO4试剂时应注意什么？答：加入H2SO4-AgSO4试剂时，不可太快，加入的时间应同时搅拌，以加快热量的散发，防止试剂溅出。本法测定COD值代表什么，与BOD值有何不同？答：COD值是化学需氧量，指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量；BOD是生化需氧量，指在有氧条件下，好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量。