COD在线监测分析仪的操作使用维护规程

在线COD分析仪操作规程本规程适用于哈希水质分析仪器（上海）有限公司CODmaxplussc型化学需氧量在线自动监测仪的操作使用及维护保养。一、仪表概况：1、仪表名称：COD水质分析仪。2、仪表型号：CODmaxplussc型化学需氧量在线监测仪。3、仪表位号：AT-00302。4、制造厂家：美国哈希公司。5、工作温度：2~40℃。6、技术指标：（1）电源要求：220VAC，50HZ。（2）准确度：±8.0%。（3）重复性：3.0%。（4）仪表测量范围：0---200mg/l。（5）串行口：RS232。（6）消解时间：可选择5--120Min多种间隔。（7）检测原理：重络酸钾氧化--光度法。（8）清洗方式：自动清洗。（9）标定方式：自动标定。（10）零点漂移：±5mg/l（24小时）。（11）量程漂移：±10mg/l（24小时）。二、溶液配制：1、硫酸汞溶液基本原料CASNo.数量A硫酸，95~97%ACS7664-93-9100mLB硫酸汞（Ⅱ）ACS7783-35-9100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。（1）往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞（Ⅱ）ACS）。（2）然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2小时。（3）用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。（4）现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。（5）使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。2、重铬酸钾溶液基本原料CASNo.数量A硫酸，95~97%ACS7664-93-995mLB重铬酸钾ACS7778-50-980g（1）首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。（2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸，95~97%ACS）。（3）一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。（4）继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾ACS）。（5）待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。3、硫酸基本原料CASNo.数量A硫酸，95~97%ACS7664-93-92500mLB硫酸银ACS10294-26-540g（1）往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A（硫酸，95~97%ACS）。重要提示：一定不要往其中加水！（2）用磁力搅拌器搅拌期间，往溶液中小心地加入40克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3小时）。4、零点标准溶液基本原料CASNo.数量A蒸馏水7732-18-5500mLB硫酸，95~97%ACS7664-93-90.5ml（1）首先将400ml蒸馏水加入到500ml的量筒中。（2）在使用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入0.5ml的化合物B（硫酸，95~97%ACS）。（3）混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500ml为止。5、标准溶液基本原料CASNo.数量A邻苯二甲酸氢钾877-24-70.31875gB硫酸，95~97%ACS7664-93-90.5ml（1）往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。（2）用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875克的物质A（邻苯二甲酸氢钾）和物质B（硫酸，95~97%ACS）。（3）等邻苯二酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250毫升。三、仪器原理：水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂使直链芳香烃化合物氧化更充分）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从六价被还原成三价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中的有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物去除，其他无机物如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。四、仪器校准：该仪器是可自动校准，若有异议可使用自定义校准。1、自定义校准步骤：用户自定义校准功能是需要输入密码的。首先要选择“校准模式”为用户自定义校准模式。校准的消解时间和设置页面的消解设置时间保持一致。与自动校准相比，在服务页面启动校准之前，还需要执行以下步骤。(1)进入“输入自定义标液数”页面选择自定义校准需要消解的标液数。确认保存并退出。(2)进入“输入自定义标液值”界面。如果只设定了1个点，进入“标液1数值输入”页面。如果设定了2个点﹐可以进入“标液1数值输入”，“标液2数值输入”页面。以此类推。设置好对应点的COD值后，按“Enter”确认并保存对应点的值，“Back”取消不保存。页面返回到设置校准参数页面。(3)执行服务命令进入服务页面，启动校准。sc200界面会自动跳转到“自定义校准状态”页面。如果界面退出了“自定义校准状态”页面，可以执行“维护→自定义校准状态”重新进入该页面。只有停留在这个页面，当需要更换试样时，才会有提示界面弹出。(4)用户自定义的标液入口是进样口。(5)当0标测量完毕后，如果界面是在“自定义校准状态”页面，会弹出一个窗口，提示用户输入第1个标液，并显示对应的COD值。用户按确认键后，系统开始对第1个标液进行校准测量。(6)如果此时要更改COD值，在弹出窗口按2次取消键，退出“自定义校准状态”页面。进入校准参数设置页面，重新进入“标液1数值输入”页面设置COD值。然后要进入“自定义校准状态”页面，大约几秒后，用户确认窗口会再次弹出。按确认键让系统继续校准。(7)如果是多点校准，在当前标液测量完毕后，用户确认窗口会再次弹出。按确认键继续，按取消可以再去设置修改COD值。(8)如果所有的点已经测完，界面会退出“自定义校准状态”页面，系统会自动进入测量流程。五、仪器的投运：1、设备送电预热30分钟；然后校准。2、打开样品进出后阀门。3、在“设置”菜单下选择“测量间隔”设置测量间隔。如果要立即启动测量，选择“触发”选项，或者“连续”选项，仪器将开始测量流程。六、仪器停运：1、关掉样品流；2、在sc200上按（Menu）键进入“设置菜单”，再选择“传感器设置”进入分析仪“CODmaxplussc”。选择“维护”下面的“服务”；3、“服务”流程完成后，拆卸安全面板；4、戴上防护眼镜和手套，把所有试剂的试管小心缓慢往上拔至接近瓶口，使试管不接触到瓶内试剂；5、在服务菜单界面选择“冲洗”功能，等待本次冲洗流程完成；6、逐个旋开所有试剂瓶上的螺旋帽，把所有的试剂管线放入一个装有蒸馏水的大玻璃烧杯中，再次执行“冲洗”功能；7、冲洗过程结束后，把所有的试剂管线从玻璃烧杯中取出；8、再次执行冲洗流程；9、最后，从阀门上拆下软管；10、重新安装上安全面板；11、拔掉仪器主电源。七、仪器的维护：1、定期检查整个系统，看看是否有机器损坏。2、定期检查所有的连接，看看是否有泄漏和腐蚀。3、定期检查所有的电缆，看看是否有机器损坏。4、检查传感器：若自动无法清洗干净，则血拆下清洗。八、常见故障处理：九、维护注意事项：1、不能使用蒸馏水或饮料替代试剂来运行仪器，这样有可能导致消解试管温度过高，从而发生爆炸的危险。2、废液管不能插入废液槽内。以免酸泄露到仪器内，腐蚀仪器。故障现象故障原因故障处理1.测量值偏低或为0①.未进水样检查水样进样系统②.电极故障则更换电极2.测量值波动大①.工艺原因造成用标液标定确认②.电极性能不稳定清洗电极或更换3.测量值响应缓慢或几乎不变化①.电极结垢或被污染清洗电极或更换②.未进水样检查水样进样系统②.电极故障则更换电极