DR4000分析方法说明书

DR4000UV分光光度计分析操作手册铝0~0.800mg/L试铝灵法1.在HACHPROGRAM下，输入试铝灵法程序编号1000，按ENTER。2.屏幕显示：HACHPROGRAM:1000Aluminum,Aluminon，波长自动调节为535nm。3.往50mL混合量筒中装入样品至50mL刻度线。4.加入一包抗坏血酸粉末，塞好塞子，倒转多次使粉末溶解。注：使用前用1：1的盐酸和去离子水冲洗量筒以避免由于玻璃吸收的污染物导致结果出错。注：为了验证精确性，用0.4mg/L的铝标准溶液代替样品溶液。5.加入一包AluVer3铝试剂粉包，按STARTTIMER，反复倒转1分钟使粉末溶解。注：如果有铝存在将呈橙色到橙红色。注：如粉末未完全溶解，将影响结果的一致性。6.倒出25mL混合液到25mL的比色瓶中（待测试样）。7.加入一包Bleaching3试剂粉包到混合量筒剩余的25mL溶液中，塞好塞子，按STARTTIMER,强烈摇晃30秒。注：由于漂白作用，溶液将变成浅到中等的橙色（不是无色）。8.倒出量筒中剩余的25mL混合液到另一个25mL的比色瓶中（空白试样）。9.按STARTTIMER，并开始15分钟计时。10.计时器鸣叫后五分钟内，将空白试样放入样品槽，关上遮光盖。11.按ZERO，屏幕显示：0.000mg/LAl3+。12.迅速将待测样品放入样品槽，关上遮光盖，屏幕将显示铝的含量，单位是mg/L。注：结果还可以用Al2O3的含量表示。干扰干扰物质干扰水平和处理酸度酸度大于300mg/L的CaCO3。样品的酸度大于300mg/L的CaCO3，须按如下步骤处理：a)在步骤3的样品溶液中加入一滴间硝基酚指示剂溶液。b)加入一滴5.0N的氢氧化钠标准溶液，塞好量筒。倒转多次使溶液混合均匀，直到颜色从无色变为黄色。c)加入一滴5.25N的硫酸标准溶液，使溶液的颜色从黄色转变成无色，继续测试。碱度碱度为1000mg/L的CaCO3。更高碱度时的干扰可由如下预处理消除：a)在步骤3的样品溶液中加入一滴间硝基酚指示剂溶液，呈现黄色表明碱度过高。b)加入一滴5.25N的硫酸标准溶液，塞好量筒，倒转使溶液混合均匀。如果仍然呈现黄色，继续倒转混合，直到样品变成无色，继续测试。氟化物所有水平上均干扰。参看下面的曲线。铁大于20mg/L。磷酸盐大于50mg/L。多磷酸盐多磷酸盐由于会引起负误差，在所有水平上均干扰，所以不能允许其存在。在测试之前，多磷酸盐必须用酸水解成正磷酸盐，方法记载在测磷的程序中。氟化物由于与铝结合，在所有水平上均干扰。当已知氟化物浓度时，可使用氟化物干扰曲线图测定铝的实际浓度。氟化物干扰曲线图的使用：1.在曲线图的顶端，找到代表步骤12显示的铝含量的垂直线。2.找出代表样品内氟化物含量的水平线与垂直线相交的点。3.沿着交点两侧中昀近的曲线往下推，与横坐标的交点为推测的铝实际浓度。例如，如果测试结果显示铝含量为0.7mg/L，并且样品中存在1mg/L氟化物（F-），沿着代表铝含量0.7mg/L的垂直线与代表1mg/LF-的水平线的交点附近的曲线往下推，落在铝曲线的1.2and1.3mg/L之间，这样，铝的实际含量就是1.27mg/L。图1氟化物干扰曲线图铝0~0.250mg/LAl3+羊毛铬花青R法粉包1.在HACHPROGRAM下，输入羊毛铬花青R法程序编号1010，按ENTER。2.屏幕显示：HACHPROGRAM:1010Aluminum,ECR，波长自动调节为535nm。3.往25mL混合量筒中装入20mL样品。注：使用前用1：1的盐酸和去离子水冲洗量筒以避免由于玻璃吸收的污染物导致结果出错。注：为了验证准确度，用0.1mg/L的铝标准溶液代替样品溶液。4.加入20mL样品所需用量的羊毛铬花青R试剂粉包，塞好塞子，倒转多次使粉末溶解。然后按STARTTIMER，并开始30秒计时。5.加入20mL样品所需用量的六甲基四胺缓冲试剂粉包，塞好塞子，反复倒转直到粉末溶解。注：如有铝存在将会呈现红-橙色。6.将一滴ECRMasking试剂溶液滴入一个干净的比色瓶中，以此作为空白。7.从量筒中倒出10mL混合液到已滴有ECRMasking试剂溶液的比色瓶（空白试样）中，离心混合。注：溶液将开始变黄。8.将量筒中剩余的10mL溶液倒入另一个比色瓶中（待测样品）。9.按STARTTIMER，并开始15分钟计时。10.计时器鸣叫后五分钟内，将空白试样放入样品槽，关上遮光盖。11.按ZERO，屏幕显示：0.000mg/LAl3+。12.迅速将待测样品放入样品槽，关上遮光盖。屏幕显示铝的含量，单位是mg/L。注：如存在氟化物，铝的实际浓度值需根据表2进行测定。注：结果还可用Al2O3的含量表示。干扰干扰物质干扰水平和处理酸度酸度大于62mg/L的CaCO3。碱度碱度大于750mg/L的CaCO3。Ca2+Cl-SO42-大于1000mg/LCr6+0.2mg/L(读数误差是-5%)。Cu2+2mg/L(读数误差是-5%)。Fe2+大于4mg/L(正误差并且=mg/LFe2+x0.0075)。Fe3+大于4mg/L(正误差并且=mg/LFe3+x0.0075)。F-见表2。五价正磷酸盐0.1mg/L的PO43-(读数误差是-5%)。Mg2+大于1000mg/L的CaCO3。Mn2+大于10mg/L。NO2大于5mg/L。NO3-大于20mg/L。pH2.9-4.9or7.5-11.5。样品pH在4.9和7.5之间引起溶解的铝部分转化为胶状不可溶的形式。该方法测量大部分的难以检测的铝，而不需要pH调节预处理。PO43-(正盐)4mg/L(读数误差是-5%)。多磷酸盐见下面的程序。Zn2+大于10mg/L。按如下步骤将多磷酸盐转化为正磷酸盐可减少多磷酸盐的干扰：a.用6N的盐酸冲洗一个50mL的混合量筒和一个125mL的带磁搅拌子的锥形瓶。再用去离子水冲洗。这样可除去所有存在的铝。注：如果使用试剂空白，要冲洗两个锥形瓶，并参看下面的步骤b。b.用量筒量取50mL去离子水到125mL的锥形瓶中，此为试剂空白。根据测试的灵敏度，在以下的预处理过程中如果所涉及的试剂被替换，该步骤就是必须的，即使该替换的新试剂与原试剂是同一批号。当经过预处理的样品被分析以后，用试剂空白校正铝的浓度，按OPTIONS，然后MORE，接着BLANK：OFF。输入试剂空白值，按ENTER。c.用量筒量取50mL样品液到125mL的锥形瓶中。用少量去离子水将量筒中的剩余物冲洗到锥形瓶中。d.加入4.0mL5.25N的硫酸标准溶液。e.用带搅拌器的轻便电炉煮沸并搅拌样品液至少30分钟。必要时加入去离子水使样品液体积保持在20-40mL。注意不要煮干。f.冷却溶液至接近室温。g.加入2滴溴酚蓝指示剂溶液。h.用校准过的塑料点滴器加入1.5mL12.0N的氢氧化钾溶液。旋转混合。溶液颜色将呈现黄色或绿色而不是紫色。如果颜色是紫色，重做步骤a，多加1mL步骤d中所述的硫酸标准溶液。i.一边旋转锥形瓶，一边加入1.0N的氢氧化钾溶液，一次一滴，直到溶液变成深绿色。j.将溶液倒入量筒，用去离子水冲洗锥形瓶中的内容物并将冲洗液倒入量筒，定容50mL。k.使用羊毛铬花青R方法中的步骤3的溶液。氟化物干扰可用表2校正。例子：如果已知氟化物浓度是1.00mg/LF¨，羊毛铬花青R方法给出铝的DR/400读数是0.060mg/L，铝的实际浓度是多少mg/L？注：通过添写可以找到中间值，不要使用其他出版物中的校正曲线或图表。答案：0.183mg/L砷0~0.200mg/L二乙基二硫代氨基甲酸银法1.该程序对每批新的砷吸收溶液都需要用户输入校准。按USERPROGRAM，选择二乙基二硫代氨基甲酸银法程序编号，按ENTER。2.屏幕显示：HACHPROGRAM:###ArsenicAs，波长自动调节为520nm。注：###为校准指定的编号。3.准备Hach的砷回收蒸馏装置，将它放置在通风橱中以抽走有毒气体。4.用10%醋酸铅溶液湿润棉球，将它放入气体清洗器。确保棉球能密封玻璃容器。5.量取25mL的待测砷吸收溶液到带量筒的气体bubbler，将它与蒸馏装置相接。注：按下面的“试剂制备”准备砷吸收溶液。6.用量筒量取250mL试样到蒸馏瓶中。7.打开开关，将转速调到5，加热调到0。8.用量筒加入25mL盐酸ACS到蒸馏瓶中。9.加入1mL氯化砷溶液到蒸馏瓶中。注：使用移液管量取溶液。10.加入3mL碘化钾溶液到蒸馏瓶中，盖上盖子。注：使用移液管量取溶液。11.按STARTTIMER，并开始15分钟计时。12.当计时器鸣叫时，加入6.0克20目的锌到蒸馏瓶中。立即盖上盖子。13.将加热调节到3。按STARTTIMER，开始第2个15分钟计时。14.当计时器鸣叫时，将加热调节为1。按STARTTIMER，开始第3个15分钟计时。15.当计时器鸣叫时，关加热器。取走整个带量筒的气体bubbler。16.在砷吸收溶液中上下移动气体bubbler来清洗。17.往一个干的比色瓶中装入还没有反应的砷吸收溶液（空白溶液）。盖上盖子。将它放入比色瓶槽。18.将空白试样放入比色瓶槽，盖上遮光盖。19.按ZERO，屏幕将显示：0.000mg/LAs。20.将已反应的砷吸收试样倒入比色瓶，盖上盖子。注：如果溶液少于25mL，加入吡啶定容到刚好25mL，混合。21.将已反应的试样放入比色瓶槽，盖上遮光盖。屏幕将显示砷的含量，单位是mg/L。注：关于妥善处理含砷溶液，参阅步骤后之“污染防治与废物管理”。干扰锑盐对颜色干扰钡0~100mg/L比浊法粉包1.在HACHPROGRAM下，选择钡比浊法程序编号1100，按ENTER。注：分析前调节贮存试样的pH值。2.屏幕显示：HACHPROGRAM:1100Barium，波长自动调节为450nm。3.往样品比色瓶中装入25mL样品。注：过滤深色或浑浊的样品。深颜色或浑浊会干扰并引起读数偏高。使用步骤3到6中过滤过的样品。4.加入一包BariVer4钡试剂粉包到比色瓶（待测试样）中，混合。注：如存在钡将出现白色浑浊。注：须按下方对每批新试剂测量试剂空白：重复步骤3到5，制备试剂空白，以去离子水作为测试样品。以去离子水调零，按ZERO。放入试剂空白，屏幕将显示空白值。按OPTIONS（MORE），校正试剂空白，然后按BLANK：OFF。输入试剂空白值，按ENTER。5.按STARTTIMER，开始5分钟计时。6.往另一个比色瓶中加入25mL样品（空白试样）。7.当计时器鸣叫时，将空白试样放入比色瓶槽，关上遮光盖。8.按ZERO，屏幕显示：0.0mg/LBa。注：在生成浑浊的5分钟期间，不要搅动样品。如果BariVer4钡试剂不易溶于样品，将试剂与样品先在25mL的混合量筒中混合，然后再倒入比色瓶中。9.计时器鸣叫后10分钟内，将待测试样放入比色瓶槽，盖上遮光盖。屏幕显示钡的含量，单位是mg/L。注：每次测试完后立即用肥皂、水和刷子清洗比色瓶，防止管内壁上生成硫酸钡层。干扰以下物质超过表中所列的浓度时会引起干扰。干扰物质干扰水平和处理钙10,000mg/L的CaCO3镁100,000mg/L的CaCO3硅500mg/L氯化钠130,000mg/L的NaCl锶所有水平上干扰。如果存在锶，钡和锶的总浓度可用沉淀物表示（硫酸盐的沉淀物）。然而这样并不能区分钡和锶，只是给出两者精确的比例倾向。高缓冲样品或pH值极端的样品可能超过试剂的缓冲能力而需要进行样品预处理。苯并三唑或甲苯基三唑0~16.0mg/LUV光分解法粉包1.在HACHPROGRAM下，选择苯并三唑法程序编号1200，甲苯基三唑法程序编号3600，按ENTER。2.屏幕显示：HACHPROGRAM:1200Benzotriazole或HACHPROGRAM:3600Tolyltriazole，波长自动调节为425nm。3.往比色瓶中装入25mL样品。注：为了验证准确度，用5.0mg/L的苯并三唑标准溶液代替样品。注：如样品含