PAC中氧化铝含量测定简要

1PAC中氧化铝含量测定简要操作步骤1、氯化锌标准溶液（约0.025mol/L）的标定空白：移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，置于250mL锥形瓶。加入10mL硝酸（1+12），煮沸1min，冷却，加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，滴加3滴溴百里酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）中和只试液从红色到黄色，煮沸2min，冷却。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴二甲酚橙指示液，加50mL纯水，用氯化锌标准溶液滴定。淡黄色变为微红即为终点，记录消耗的氯化锌标准溶液的体积V0。返滴定：再移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液和40.00mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶。加入10mL硝酸（1+12），煮沸1min，冷却，加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，滴加3滴溴百里酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）中和只试液从红色到黄色，煮沸2min，冷却。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴二甲酚橙指示液，加50mL纯水，用氯化锌标准溶液滴定。淡黄色变为微红即为终点，记录消耗的氯化锌标准溶液的体积V。计算：C（ZnCl）=V1ρ1×103(V0−V)M/2式中：C……待标定氯化锌标准溶液的浓度，mol/L；V1……移取的氧化铝标准溶液的体积，mL；ρ1……氧化铝标准溶液的浓度数值，mg/L；V0……空白消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；V……返滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；M……氧化铝的摩尔质量，M=101.96g/mol；2、样品测定空白：取10.00ml纯水，置于250ml锥形瓶。加入10mL硝酸（1+12），煮沸1min，冷却，加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，滴加3滴溴百里酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）中和只试液从红色到黄色，煮沸2min，冷却。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴二甲酚橙指示液，加50mL纯水，用氯化锌标准溶液滴定。淡黄色变为微红即为终点，记录消耗的氯化锌标准溶液的体积V0。样品滴定：取10.00ml纯水，置于250ml锥形瓶。加入10mL硝酸（1+12），煮沸1min，冷却，加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，滴加3滴溴百里酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）中和只试液从红色到黄色，煮沸2min，冷却。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴二甲酚橙指示液，加50mL纯水，用氯化锌标准溶液滴定。淡黄色变为微红即为终点，记录消耗的氯化锌标准溶液的体积V。2计算：w1=（V0−V）cM×10−3/2mV1/VA×100式中：V0……空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；V……试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；c……氯化锌标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；M……氧化铝的摩尔质量，M=101.96g/mol；m……试料的质量，g；V1……移取试液A的体积，V1=10mL；VA……试液A的总体积，VA=250mL；