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六价铬测定方法（EPA3060AEPA3060AEPA3060AEPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。3、试剂3．15mol/LHNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。该溶液有效期2个月。3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。该溶液有效期一个月。其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。该溶液有效期2个月。3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。该溶液有效期2个月。3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5mlCr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。该溶液有效期一周。3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。该溶液有效期2个月。3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。该溶液有效期半个月。3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。5．2准确称取2.5g样品于锥形瓶中，制备平行样。5．3锥形瓶中分别加入50+1ml消解液（3.2），约0.85gMgCl2-6H2O(3.3)，0.5ml磷酸盐缓冲液（3.4）,然后加盖小漏斗。5．4把样品放在振荡水槽（4.5）中，于90~95℃振荡1小时。5．5萃取完成后，样品须冷却至室温，然后过滤，滤液盛于250ml烧杯。5．6把上述烧杯放在搅拌器上，边搅拌边慢慢加入5.0mol/LHNO3(3.1)溶液，同时用PH计测其PH值，PH在7.5+0.5时停止加入HNO3，如果PH值低于此范围，须重新消解。5．7把烧杯中溶液定量转入100ml容量瓶中，用去离子水定容在刻度线。5．8重复5.3~5.7制备一样品空白。5．9显色5．9．1移取20ml上述定容好的萃取液于50ml小烧杯中。5．9．2加入2ml二苯碳酰二肼溶液(3.9)。5．9．3边搅拌边加入5%H2SO4溶液，调PH值为2.0+0.5。5．9．4溶液定量转入50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。5．9．5放置5~10min后在UV-VIS上（1cm比色皿，540nm波长）测出其吸光值。5．10当样品萃取液颜色较深或影响测定时，须作一背景校正：重复5.9.1至5.9.4（5.9.2除外）。5．11标准曲线的制备5．11．1分别移取5ml、10ml、20mlCr(VI)工作溶液（3.6）到50ml容量瓶中，重复步骤5.9.2至5.9.4。5．11．2标准曲线的相关系数须大于0.9990，否则须重做工作曲线。5．11．3曲线有效期：1周6、计算(C-B1-B2)×F×VCr(VI)含量（mg/kg）=——————————m其中，C—样品在标准曲线上读得的浓度值（mg/L），B1—样品空白（5.8）的浓度值（mg/L）B2—样品背景校正（mg/L，根据具体情况取舍）F—稀释因子，2.5V—萃取液（显色前）定容的体积，100mlm—样品质量，g实验结果及分析报告1.采样：工厂附近采集土壤两份，每份土壤做3次平行实验。表1为每平行样样品重量。表1.样品重量2.实验方法（如上）3.实验数据及分析结果3.1.六价铬标准曲线六价铬标准曲线y=0.529xR2=0.9994200.20.40.60.811.200.511.522.5浓度mg/L吸光度A图1六价铬标准曲线3.2数据记录及分析结果表2样品萃取液吸光度测量及浓度计算4结论应用EPA3060A碱法消解土壤，检测两份土壤样品中六价铬的含量为：样品1：7.148mg/kg，样品2：6.987mg/kg，两样品的六价铬含量接近。此法利用紫外可见分光光度计可检测出土壤中六价铬含量。样品编号1-11-21-32-12-22-3取样重量（g）2.5074g2.50322.50592.50252.50302.5010样品号AC（mg/L）土壤含量（mg/kg）1-10.0380.07097.0691-20.0390.07577.5601-30.0360.06836.814Aver0.03770.07167.1482-10.0370.07087.0732-20.0380.07117.1012-30.0360.06796.787Aver0.0370.06996.987浓度mg/L0.512吸光度A0.2700.5451.048