VFA分析

水处理工程调试工作理论资料1第一章实验一、实验常用测定指标：厌氧：COD、BOD、SS、PH、VFA、SV、MLSS、回流比、产气量等。好氧：COD、BOD、SS、PH、SV、MLSS、DO、SRT、氨氮、色度等。二、废水样的采集1.各种工业废水都含有特殊的污染物质，在一般情况下，工业废水的采样时间应该尽可能选择在开工率、运转时间及设备等没有异常状况时，并且至少以调查一个操作日为一个变化单位。2.在生产和废水排放的周期内，应该根据废水排放的具体情况，确定采样的时间间隔。而且，一般应从生产和废水排放的周期开始起，到这个生产和废水排放完为止的期间为一个单位。3.废水样品采集的基本类型分为：（1）、瞬时废水样废水的化学组成和浓度强烈地依赖于生产工艺流程和生产的管理情况。一些工厂的生产工艺过程连续，恒定，废水中组分及浓度随时间变化不大，瞬时样品具有很好的代表性，则可采用瞬时采样的方法。（2）、平均废水样生产的周期性影响着排污的规律性，为了得到代表性的废水样，应根据排污情况进行周期性采样，对于性质稳定的污染物可对分别采集的样品进行混合后一次测定，对于不稳定的污染物可分别采样分别测定后取平均值为代表。生产的周期性也影响废水的排放量，在排放量不恒定的情况下，可将一个排水处理工程调试工作理论资料2污口不同时间的废水样依照流量的大小，按比例混合，可得到平均比例混合的废水样，有时需将几个排污口的水样按比例混合，用以代表瞬时综合排污浓度。4.水样保存：（1）、选择适当材料容器。（2）、控制溶液PH。（3）、加入化学试剂抑制氧化还原和生化作用。（4）、冷藏和冷冻以降低细菌活性和化学反映速度。（5）、几种水样的保存方法：名称容质材质保存方法时间备注SSP、G2-5℃冷藏尽快测定PHP、G低于水体温度（2-5℃冷藏）现场测定CODP、G加硫酸酸化至PH2（2-5℃冷藏）7天尽快测定BODP、G冷冻1个月P：硬质塑料G：硼酸玻璃水处理工程调试工作理论资料3挥发酸（VFA）的分析测定一：仪器装置：如右图带500ml磨口蒸馏瓶、150ml的三角瓶全玻璃回流装置二：加热装置：电热板或变阻电炉三：仪器：50ml碱式滴定管四：试剂：1）1+1硫酸：取100ml蒸馏水放入500ml磨口试剂瓶，然后取相同数量的浓硫酸加入水中，并搅拌。2)0.1mol的NaOH：30gNaOH配成50ml溶液，静置24H以上，取8~7.5ml上清液加入1000ml容量瓶定容，标定。标定：称取105~1100C干燥过的基准试剂邻苯二钾酸氢钾约0.5000g。置于250ml锥形瓶中，加入无CO2水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂用待标定的NaOH标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无CO2水做空白滴定。氢氧化钠标液浓度（mol/L）=M·1000/[（V1—V0）·204.23]M——邻苯二钾酸氢钾的质量gV0——空白NaOH消耗的体积mlV1——滴定邻苯二钾酸氢钾所耗的NaOH体积ml204.23——邻苯二钾酸氢钾摩尔质量水处理工程调试工作理论资料43)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，容于50ml的95%乙醇中，用水稀释至100ml五：步骤：1：100ml水样+100ml蒸馏水+5ml（1+1）+玻璃球2：在半小时内蒸馏出150ml3：用恒温水加热至900C4：加酚酞指示剂2滴，趁热用NaOH标液滴定到粉红色挥发酸（以乙酸计mg/L）=（1000·X·V/100·0.7）·60X——NaOH标液浓度V——滴定所用NaOH标液体积60——乙酸的摩尔质量0.7——蒸馏液中乙酸所占的百分含量二OOO年8月1日水处理工程调试工作理论资料5化学需氧量CODcr仪器：1、回流装置带锥形瓶的全玻璃回流装置（250ml磨口三角瓶、蛇形冷凝管、橡皮管）2、加热装置电热板或变阻电炉3、滴定装置铁架台、50ml酸式滴定管试剂：1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）称取1200C烘干2H的优级K2Cr2O7=12.258溶于水中移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示剂称邻菲罗啉（C12H8N2.H2O.1,10）=1.485g和硫酸亚铁（FeSO47H2O）=0.695.g溶于水，稀释100ml，贮于综色瓶内。3、硫酸亚铁铵标液[（NH4）2Fe（SO4）26H2O]=0.1（mol/L）称（NH4）2Fe（SO4）26H2O=39.5g溶于水，边搅拌边缓慢加入100ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶，稀释至标线，用K2Cr2O7标定。标定方法：吸取10.00mlK2Cr2O7溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右缓慢加入100ml浓硫酸，混匀、冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂约（0.15ml），用硫酸亚铁铵标液滴定。颜色由黄色—蓝绿色—红褐色。（NH4）2Fe（SO4）2=0.2500×10.00/V（mol/L）水处理工程调试工作理论资料64、硫酸—硫酸银于2500ml浓H2SO4+25gAg2SO4（或500ml浓H2SO4+5gAg2SO4）放1—2天，5、硫酸汞结晶或粉末步骤：①取20.00水样（或适量稀释至20.00ml）+10.00mlK2Cr2O7+数粒小玻璃珠+30ml（硫酸+硫酸银）→回流装置→加热2ha（水样稀释时所取样不应小于5ml）b废水中CL—含量超过30mg/L，应加0.4g硫酸汞②冷却后用90ml水冲洗冷凝管③加入3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵标液滴定，颜色由黄色→蓝绿色→红褐色，记录硫酸亚铁铵标液的用量；④测水样时以20.00ml（蒸馏水）按同样操作步骤做空白实验，记录所用空白时硫酸亚铁铵标液的用量。计算：CODcr（mg/L）=[（VO—V1）×C×8×1000]/VC—硫酸亚铁铵标液浓度mol/LVO—硫酸亚铁铵标液空白体积mlV1—硫酸亚铁铵标液水样体积ml8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）用邻苯—钾酸氢钾检查试剂质量和操作技术：每克邻苯二钾酸氢钾=1.176gCODcr水处理工程调试工作理论资料7溶解0.425lg邻苯二钾酸氢钾于重蒸馏水中转入1000ml容量瓶中稀释至标线=500mg/L的CODcr标液。北京美华博大环境工程有限公司二OOO年8月1日水处理工程调试工作理论资料8溶解氧DO仪器：1、250ml或300ml溶解氧瓶，具磨口瓶塞；2、25ml酸式滴定管或溶解氧专用滴定管；试剂：1、硫酸锰溶液：称取480gMnSO4.4H2O或364gMnSO4.H2O溶于水,过滤后稀释至1000ml。2、碱性碘化钾：称取500克氢氧化钠溶解于300-400ml水中。另称取150克碘化钾溶于200ml水中待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合摇匀，用水稀释至1000ml。3、（1+5）硫酸溶液：1ml硫酸加5ml水。4、0.5%淀粉溶液：称0.5克可溶性淀粉用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲到100ml冷却后，加入0.1克水扬酸或0.4克二氯化锌防腐.5、0.1N硫代硫酸钠标准溶液:可称取32克硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于1000ml煮沸放冷的蒸馏水中.加0.5克氢氧化钠贮于棕色瓶.此溶液用前稀释10倍,并用0.025N重铬酸钾标准溶液标定.标定方法:于250ml锥形瓶内,加入约1克碘化钾及50ml水,加入10ml0.025N重铬酸钾标准溶液,5ml6N(1:5)硫酸溶液,静置5分钟.用硫代硫酸钠标准溶液滴定.待溶液变成黄色后,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至兰色刚好褪色.记录用量.N1=N2*V2/V1水处理工程调试工作理论资料9式中:N1—硫代硫酸钠标准溶液当量浓度；N2—重铬酸钾标准溶液当量浓度0.025N；V1—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml；V2—取重铬酸钾标准溶液的体积10ml；6、0.025N重铬酸钾标准溶液称取在105C烘干2小时并冷却至室温的重铬酸钾1.225g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线.6、6N硫酸1ml硫酸溶于5ml水中。步骤：水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢流出10分钟左右，然后将移液管插入液面下，依次加入1ml硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒、混合15次、静置，待棕色絮状沉淀降到瓶的一半时，再颠倒几次。分析时，轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下，加入1.5-2.5ml浓硫酸,小心盖好瓶塞，颠倒、混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸。但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟，用吸管吸取100ml上述溶液，注入250ml锥形瓶中，用0.0125硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至恰使兰色退出为止,记录用量.计算:溶解氧DO(O2mg/l)=N*V*8*1000/100水处理工程调试工作理论资料10式中:N—硫代硫酸钠标准溶液当量浓度；V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml；8—氧的毫克当量100—水样体积；若以N=0.0125即(1/80N)代入上式,则溶解氧含量在数值上即等于V.即滴定中所消耗硫代硫酸钠溶液数就相当于水样中溶解氧含量数。水处理工程调试工作理论资料11碱度仪器：1、PH计或电位滴定仪2、玻璃电极甘汞电极3、酸式滴定管（50ml）4、磁力搅拌器5、高型烧杯（100ml、200ml）试剂：1、无二氧化碳水:2、碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03浓度)3、盐酸标准溶液(HCl)浓度，0.05m0l/l.。1）无二氧化碳水:将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH≥6.0。2）酚酞指示液称取1g酚酞溶于100m195%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。3）碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.50mol/L)称取26.498g于（250OC烘干4h)的无水碳酸钠(Na2C03)，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。4）盐酸标准溶液(0.050mol/L)用分度吸管吸取4.1ml浓盐酸(p=1.19/ml)，并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶水处理工程调试工作理论资料12液浓度定0.05mol/L其准确浓度按下法标定:用无分度吸管吸取25ml碳酸钠标准溶液于约250ml锥形瓶中，加无二化碳水稀释至约100ml，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其浓度:C=25.00ⅹ0.5/V式中C----盐酸标准溶液浓度(mol/L);V一一盐酸标准溶液用量(mo1)。步骤(l)分取100ml水样置于20Oml高型烧杯中；(2)小心将PH仪的玻璃电极放入烧杯的液面下；(3)用HCL标准溶液滴定至PH仪显示PH=4.5,记录滴定所消耗的HCL标准溶液的体积毫升数；计算碱度（mg/l）=V1*C*50.05*1000/V2式中：V1一滴定样品水样所消耗的HCL标准溶液的体积ml；V2一样品水样的体积100ml；C—HCL标准溶液的准确浓度mol/L二）、水处理工程调试工作理论资料13油的测定主要内容和使用范围测量方法：采用重量法测定污水中油的含量。适用范围：油含量在5mg/l以上。不受油的种类限制。方法原理以硫酸酸化样品，用石油醚从样品中提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量，此方法测定是水中被石油醚提取物质总量。试剂和测量内容均用分析纯试剂。1、石油醚，沸程30~60oC；2、无水乙醇；3、无水硫酸钠；4、50%（V/V）硫酸溶液；5、仪器：分析天平、干燥箱、电热恒温水浴锅6、样品定量采集100~500ml样品于清洁干燥的玻璃瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存样品，采集前，可向瓶内加入硫酸（每1000ml样品中加入2.5ml硫酸），使PH值小于2，低于4oC保存，常温下，样品可保存24小时。7、分析步骤1）、将采集样品全部作为试料倒入500或1000ml分液漏斗中，加硫酸溶液5ml，用25ml石