电厂化学铁的测定

ICS27.100F24备案号：17664-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.25—2006火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart25：Determinationofiron(Spectrometricmethodusingsulphosalicylicacid)2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.25—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2DL/T502.25—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十五部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。——将过硫酸铵配制成溶液加入。——对检测范围重新进行了规定。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIDL/T502.25—20061火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中全铁的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中全铁含量为0.05mg/L-10.00mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH（9~11）的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为425nm。本方法测定结果为水样中的全铁。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2浓盐酸（优级纯）4.3浓氨水（优级纯）4.4盐酸溶液（1+11）。4.5磺基水杨酸溶液（300g/L）。4.6过硫酸铵（10g/L）:此溶液应现用现配。4.7铁贮备溶液（1mL含100µgFe3+）：准确称取0.1000g纯铁丝（铁含量﹥99.99%），加入50mL盐酸溶液，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量移入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用；或准确称取0.8634g优级纯硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O],溶于50mL盐酸溶液，溶解后定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。4.8铁标准溶液（1mL含10µgFe3+）：准确移取铁贮备溶液10.00mL注入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用试剂水稀释至刻度（此溶液使用时配制）。4.9试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5仪器5.1分光光度计可在425nm使用，配有10mm、50mm比色皿。6分析步骤TPRIDL/T502.25—200626.1工作曲线的绘制6.1.1按表1和表2分别取一组铁标准溶液注入一组50mL容量瓶中，分别加入1mL浓盐酸，用试剂水稀释至约40mL。表1低浓度铁工作溶液的配制(使用50mm比色皿)编号1234567铁标准溶液加入量mL0.000.250.501.001.502.002.50相当水样铁含量μg/L0.050100200300400500表2高浓度铁工作溶液的配制(使用10mm比色皿)编号1234567铁贮备溶液加入量mL0.000.250.501.002.004.005.00相当水样铁含量mg/L0.00.51.002.04.08.010.06.1.2加入4.00mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水4.00mL，摇匀，使pH（9~11）。6.1.3用试剂水稀释至刻度，混匀后放置10min,用分光光度计，在波长425nm处，低浓度使用50mm、高浓度使用10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度。6.1.4根据测得吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）按DL/T502.2规定直接取样。6.2.2取50mL水样（体积为V）于100mL~150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和1.00mL过硫酸铵溶液，煮沸浓缩至约20mL，冷却后移至50mL容量瓶中，用少量水清洗烧杯2次~3次，洗涤液一并注入容量瓶中（体积应不大于40mL）。6.2.3按6.1.2~6.1.3操作，根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铁含量。注1：水样铁含量小于50µg/L时，应使用邻菲罗啉法测定。注2：对带色水样，应增加过硫酸铵加入量，并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。注3：过硫酸铵溶液不稳定，应现用现配。注4：为保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。注5：为保证水样不受污染，在使用取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿前，均应用（1+1）盐酸煮洗。7结果的表述水样中铁含量XFe(µg/L或mg/L)按式（1）计算：50×=VaXFe（1）式中：XFe—水样中铁含量，µg/L或mg/L；a—由工作曲线查得的铁含量，µg/L或mg/L；V—水样的体积，mL；50—定容体积，mL。8分析报告TPRIDL/T502.25—20063分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中全铁含量，µg/L或mg/L；d)分析人员和分析日期。