色谱简单流程方框图

1色谱简单流程方框图：1．.典型流程中的各部件放空2．色谱柱分离原理：利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解—解析（或吸附—脱附），使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。3．色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示：HHμμ图（1）板高H与载气线速μ关系图载气源气路控制系统气化室色谱柱检测器电桥或放大器记录器或计算积分仪辅助气源控制器控温器或程序控温器装置各种电源2曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。对N2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H2则为600~720cm/min。在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数DL加大，而使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。5．汽化温度对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6．检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。注意事项：a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。3b.使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时应关闭桥流电源。d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。SP-2305气相色谱仪操作规程1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），乙醚：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m，内径4mm不锈钢管。固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（φ0.180~0.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，测器。5、开连接检氢气，气源压力为0.2MPa，主机的载气压力为0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。7、色谱稳定后，用微量注射器进样5μl。8、定性：采用纯物质追加法定性。49、定量：在工作站中指定百分比面积归一法。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关桥流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。GC4000A色谱仪操作规程1、适用范围：GC4000A（2#、3#、5#）适用于QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），乙醚：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m(5#色谱柱长6m)，内径3mm不锈钢管。固定相（QF-1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体（φ0.180~0.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用丙酮充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.2MPa，柱压A、B压力可调，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。保护保护应高于柱箱温度20℃。7、设置温度步骤：开电源，（1）编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按58——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。5如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。8、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。9、经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析.用微量注射器进样2μl。10、定性：采用纯物质追加法定性。11、定量：在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。GC122气相色谱仪操作规程1、适用范围：GC122（4#）适用于硅柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），苯：AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m，内径3mm不锈钢管。固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201担体，φ(0.180~0.280)mm=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用苯充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温100℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.06~0.12MPa，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为90±2℃、汽化温度为150±2℃、检测温度为150±2℃。以设置硅柱为例；6开电源，按柱箱——按初始温度——按90——按键入；按进样器B——按150——按键入；按热导池——按150——按键入；按起始健。若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN××符号时，按起始键即可。7、备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至150MA8、线稳定后，可进样分析,用微量注射器进样2μl。9、定量：在工作站中指定校正因子归一法。10、校正因子：甲基单体中各组分的校正因子，可用纯标样称量配制已知标准混合物，在色谱上测量并求出。A、酯柱上的相对校正因子：M2为１.0；M1为1.2。B、硅柱上的相对校正因子（fi）：组份CH3Cl(CH3)2HSiClCH3HsiCl2(CH3)3SiClSiCl4(M1+M2)合峰fi1．000.701．000.841.231.00组份高1高2高3高4高5高6高7fi1.251.331.381.511.651.711.80组份高8高9高10高11高12高13fi2.092.362.562.833.013.23C、硅柱上高沸物校正因子的测定：由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响，热传导的影响较小。因此，假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比，先用内标法测定出各组份的含量，再用内标法求出各高沸物的校正因子。11、测定在规定的操作条件下，分别在酯柱和硅柱两台仪器上注样品，进行色谱分析，计算出各组份含量。12、计算7在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图，采用实验测定及推算得到的各组份校正因子，以归一法计算百分含量（其中M1和M2为合量）。在酯柱上求出M1和M2的含量，进而利用硅柱的结果求出M1和M2的含量。计算公式如下：Xi（%）=fi×Ai/∑(fi×Ai)式中：Xi—试样中组份i的百分含量；fi—组份i的校正因子；Ai—组份i的峰面积；mm2计算M1和M2含量M1+M2=M11.2×————=————=M2关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。1790气相色谱仪操作规程1、适用范围：1790（7#）适用于二甲分析。2、仪器设备：配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度≥99.9%），氮气（纯度≥99.9%），空气（纯度≥99.9%），5A分子筛。4、色谱柱：OV-215毛细管色谱柱。5、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：氢气0.08~0.12Mpa，载气0.03~0.06Mpa，空气0.18~0.22Mpa。6、温度设定：柱温：40℃进样温度：150℃检测温度：180℃按电源开关，按「柱温」「40」「输入」，按「进样温度」「150」「输入」，8按「检测温度」「180」「输入」。7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始进样分析。进样量0.2μl。8、程序升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按「开始」和遥控开关。9、始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按「柱补偿」再按「A」「输入」就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按「信号」「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键，进样后按「开始」键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。10、调基线：按「信号」「置零」「输入」。二、关机：先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定一、原理用碘量法测定总铜量。碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘，用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。由于二价铜和碘离子反应较慢，滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现，终点不明显，为此，加硫氰酸钾使生成溶解度更小的CuSCN，终点明显。反应方程式：2Cu++4I-=2CuI↓+I22CuI↓+2S