Dikma新色谱柱资料

Platisil（铂金）ODS柱订货信息DescriptionCat.No.PricePlatisilODS5u,150x4.6mm995012,766PlatisilODS5u,250x4.6mm995032,876经过9000倍柱体积的酸性及碱性溶液冲洗后,Platisil分析能力没有发生变化。02004006008001000mV02468Min1234碱性冲洗液:乙腈/磷酸氢二钾　　　　　　(50/50)，pH=11冲洗液体积:9000倍柱体积02004006008001000mV02468Min1234酸性冲洗液:乙腈/0.1%三氟乙酸　　　　　　　(50/50)，pH=1冲洗液体积:9000倍柱体积色谱柱PlatisilODS150x4.6mm流动相乙腈/水=65/35流速1.0ml/min波长UV254nm检测温度40ºC1.苯乙酮2.苯3.甲苯4.萘DIKMAPlatisil（铂金）Platisil（铂金）DIKMADIKMADIKMADIKMA•pH范围1-11，通用性强•适用于100%纯水溶液流动相•高载样量，同时满足各种浓度组分分析•改进的柱管设计，提高了柱效•低背压，最大程度延长柱寿命•最新的封尾技术，使硅羟基最大程度去活•严格的质控,保证了批与批之间的重现性Platisil（铂金）ODS填料规格键合相颗粒比表面积孔径孔体积硅胶纯度杂质含量碳载量pH范围端基封尾C185um440m2/g100A1.05mL/g99.999%10ppm15%1-11Yes历经三年精心打造，我们，迪马科技隆重推出Platisil（铂金）ODSHPLC色谱柱。Platisil（铂金）ODS集多种HPLC新技术于一体：宽pH，100%耐水，高载样量等。Platisil（铂金）ODS是真正通用型的反相C18柱，能够最大限度的满足各种HPLC应用，是方法开发的首选色谱柱。Platisil（铂金）ODSHPLCColumn真正通用型的C18柱，最大限度的满足各种HPLC应用BCEIA2007北京展览馆迪马展位：11号馆，A130-A131展会时间：2007年10月18-21日迪马科技15周年珍藏版ProElutSPEPLS应用：水中双酚的测定ProElutSPE小柱和配件...pleaseseepage2-5维生素标样，35%OFF农药标样...pleaseseepage6顶空瓶和盖，25%OFF电子压盖器和启盖器等...pleaseseepage7SEDEX80LT-ELSD蒸发光散射检测器Agilent工作站驱动...pleaseseepage8新品上市金秋送大礼DIKMAPROELUTPLS更多精彩内容......20%OFF凡是购买任意一只Platisil（铂金），除了享受20%折扣，还赠送一只精美时尚的瑞士SWATCH斯沃琪手表！活动截止到2008年1月31日+2迪马科技-色谱配件专家www.dikma.com.cnProElutPLSSPE小柱订货信息PhaseMassVolumeQtyCat.No.PricePLS30mg1mL100680021,90060mg1mL100680112,20060mg3mL50680031,200150mg6mL30680041,500200mg6mL30680121,800500mg6mL30680052,100ProElutPLS应用范围环境和农业化学应用天然产物提取药物代谢产物提取食品检测ProElutTMPLSSPE小柱•适用于大多数SPE提取过程•对极性物质有较强的保留能力•水浸润特性提高回收率•高负载量,样品不易过载在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快。为此，我们的研发人员开发出了一种新型的人工合成聚合物吸附剂－ProElutPLS。ProElutPLS吸附剂是由官能化的聚二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚而成，表面同时具有亲水性和憎水性基团，其广泛的使用范围使样品制备快且容易，而且高回收率及稳定的重现性，适合于各种分析技术的样品前处理。New!摘要采用具有亲水基团的二乙烯苯聚合物微球为固相萃取柱填充材料，建立了固相萃取－高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定自来水中痕量双酚A的方法。方法的线性范围为10-500ug/L，相关系数为0.9992，检出限为7.12ng/L，加标回收率为97.30%-100.52%，相对标准偏差在0.5%-1.4%（n=5）。本方法快速、简便、准确，适用于自来水中痕量双酚A的检测。引言双酚A（BPA）具有雌性激素特性，是内分泌干扰物质之一。邓茂先等就双酚A的雄性生殖毒理学机制进行了研究，结果证明双酚A是一种潜在的危险性很大的化学物质。BPA在水样中痕量存在，分析前通常通常需要对水样进行分离富集预处理。传统的液液萃取（LLE）方法操作繁琐，需要消耗大量有机试剂，污染环境。固相萃取技术是根据液相分离、浓缩、解析等原理，达到提取、富集、净化样品的目的，具有分离效率高、使用方便、快速、重复性好、安全等优点，已广泛的用于环境样品中痕量双酚A的富集分离。本文采用的聚合物微球固相萃取填料表面含有亲水性和疏水性基团，对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用，相对保留容量高于传统的C18键合硅胶三倍以上。用装有该填料的SPE柱浓缩、净化样品，通过高效液相色谱进行定量分析，并对SPE和HPLC条件进行了优化，建立了自来水中痕量双酚A的测定方法。1实验部分1.1仪器与试剂岛津20A高效液相色谱仪，配置二元高压泵、自动进样器、紫外检测器、Solution化学工作站（日本岛津）；固相萃取装置（日本GL）；ProElutPLS固相萃取柱（迪马科技）；；DiamonsilC18，150×4.6mm色谱柱（迪马科技）；DikmaPure甲醇、乙腈（色谱纯）（迪马科技）；双酚A（天津市津科精细化工研究所）；二次蒸馏水，其它试剂为分析纯。1.2标准溶液配制精确称取BPA10mg，甲醇定容至10mL，配制成浓度为1mg/mL储备液，4ºC避光保存。固相萃取-高效液相色谱法测定水中双酚A李文斌迪马科技应用实验室天津3004023迪马科技-色谱配件专家www.dikma.com.cn1.3色谱条件流动相：乙腈+2%乙酸（50:50），流速1mL/min，检测波长226nm，柱温30ºC，进样量20uL，外标法定量。1.4样品前处理分别用3mL甲醇、3mL水活化SPE柱，将所取水样全部通过SPE柱，流速5-8mL/min，再以3mL5%甲醇洗脱杂质后，真空抽干小柱，最后用2mL甲醇溶液洗脱，洗脱液定容2mL后用于HPLC分析。1.5标准曲线的制作BPA标准曲线的制作：精密量取1mg/L的BPA标准溶液5mL、2mL、1mL、0.5mL、0.1mL分别置于10mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，制成浓度分别为500ug/L、200ug/L、100ug/L、50ug/L、10ug/L的标准溶液，各取20uL进行液相色谱测定。2结果与讨论2.1SPE条件优化2.1.1洗脱液体积选择本实验所选用固相萃取柱可同时用于极性和非极性的化合物，其方法具有通用性：甲醇、水活化，上样，5%甲醇清洗，纯甲醇洗脱4个步骤。为尽量洗出萃取柱中全部的BPA且使用最小洗脱体积，分别使用了1mL、2mL、3mL甲醇洗脱。当使用1mL洗脱液时回收率偏低；使用3mL洗脱液时杂质含量较高，影响分析结果。结果表明对于3cc/60mg规格的固相萃取柱，使用2mL甲醇即可将BPA充分洗脱且不影响分析结果。2.2.2固相萃取洗脱速度的选择由于聚合物微球固相萃取填料具有比表面积大（大于800m2/g）的特点，从而保留容量更高，所以在上样步骤时可以适当加快水样流速。在本实验中上样速度不超过8mL/min时均可得到满意的回收率结果，这样大大减少了样品前处理时间，提高了工作效率。2.2色谱条件优化在检测波长、流速确定的前提下，选择了较为合适的流动相。通过对乙腈/水（50/50）、乙腈/15mMKH2PO4（50/50）、乙腈/2%乙酸（50/50）的比较，结果证明采用乙腈/2%乙酸（50/50）得到的色谱图峰形对称，而且低于磷酸盐缓冲液对色谱柱的损害，为最佳流动相。2.3标准曲线及线性关系在优化的实验条件下，以峰面积(Y)对双酚A的质量浓度(X,ug/L)做工作曲线，线形回归方程为Y=1.04x105+191，相关系数为0.9992，在10-500ug/L范围内线性关系良好，检出限为7.12ng/L（S/N=3）。2.4样品的测定取平行水样两份，其中一份加入BPA标准工作液制成加标样品，另一份为空白样品，两份样品均按1.4样品前处理方法和1.3色谱条件进行测定。BPA标准品色谱图，空白样品色谱图，空白加标样品色谱图。2.5回收率及精密度实验采用标准加入法进行试验。在同一水样中加入高、低浓度的BPA标准溶液，按1.4样品前处理方法和1.3色谱条件进行测定，每一浓度平行测定6次，计算回收率及精密度（见表1）。结果表明，对于不同浓度的BPA溶液加标回收率在97.30%-100.52%之间，相对标准偏差小于2%，符合常量和痕量分析要求。表1BPA的回收率及精密度实验结果浓度状况序号加标值（ug/L）测定值（ug/L）回收率（%）低143.9097.50243.8295.50343.8696.50443.9197.75543.9799.25RSD1.4%平均：97.30高12020.09100.4522020.25101.2532020.00100.0042020.17100.8552020.01100.05RSD0.5%平均：100.52结论采用具有亲水基团的二乙烯苯聚合物微球为固相萃取柱填充材料，结合HPLC建立了分析水中双酚A的方法。方法快速、简便，具有良好的灵敏度和精密度，适用于水中双酚A的检测。-2002040mV2468MinBPA-2002040mV2468MinBPA-2002040mV2468MinBPABPA标准品液相色谱图空白样品液相色谱图空白加标样品液相色谱图4迪马科技-色谱配件专家www.dikma.com.cnProElut填料订货信息10gCat.No.Price100gCat.No.Price1kgCat.No.PriceC1863181460631822,30063183callPSA63281460632823,45063283NH263381460633822,30063383Silica63081460630821,15063083Florisil65081460650821,15065083Al-A65181460651821,15065183Al-B65281460652821,15065283Al-N65381460653821,15065383ProElutSPE小柱订货信息PhaseMassVolumeQtyCat.No.PriceC1850mg1mL100631011,265100mg1mL100631021,265200mg3mL5063103920500mg3mL50631041,150500mg6mL30631058051000mg6mL30631061,035C18-U50mg1mL100635011,265100mg1mL100635021,265200mg3mL5063503920500mg3mL50635041,150500mg6mL30635058051000mg6mL30635061,035PLS30mg1mL100680021,90060mg1mL100680112,20060mg3mL50680031,200150mg6mL30680041,500200mg6mL30680121,800500mg6mL30680052,100PSA100mg1mL100632021,518200mg3mL50632031,150500mg3mL50632041,380500mg6mL30632051,1501000mg6